(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).
2a. DROŠĪBAS PRASĪBAS
2. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI
D-mannīts (mannīts) saskaņā ar TU 6-09-5484;
nātrija hidroksīds (nātrija hidroksīds) saskaņā ar GOST 4328, koncentrācijas šķīdumi Ar(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 un 0,1 mol/dm 3, sagatavots saskaņā ar GOST 25794.1;
apgrieztais cukurs, šķīdums, sagatavots saskaņā ar GOST 4517;
etilspirts (etanols) rektificēts tehniskais atbilstoši augstākās pakāpes GOST 18300;
fenolftaleīns (indikators), šķīdums ar masas daļu 1% etanolā, sagatavots saskaņā ar GOST 4919.1;
kolba Kn-2-250-24/29 TS saskaņā ar GOST 25336;
etanols (augstas kvalitātes rektificēts tehniskais etilspirts saskaņā ar GOST 18300);
platīna kausi 115-2, 117-2, 118-2 saskaņā ar GOST 6365.
(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).
filtrtīģelis TF POR10 vai TF POR16 saskaņā ar GOST 25336;
Zāles tiek uzskatītas par atbilstošām šī standarta prasībām, ja fosfātu masa nepārsniedz 0,009 mg.
Noteikšanu atļauts pabeigt vizuāli.
Ja rodas domstarpības par fosfātu masas daļas novērtēšanu, noteikšanu pabeidz fotometriski.
Ir atļauts noteikt molibdēna zilās krāsas krāsu saskaņā ar GOST 10671.6, sadaļu. 1.
Tiek uzskatīts, ka zāles atbilst šī standarta prasībām, ja dzelzs masa nepārsniedz 0,002 mg.
Ir atļauts vizuāli papildināt definīciju.
(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).
(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2).
nātrija hidroksīda šķīdumu, kas nesatur karbonātus, sagatavo saskaņā ar GOST 4517, ar atbilstošu atšķaidīšanu sagatavo šķīdumu ar masas daļu 30%;
šķīdumu uzglabā plastmasas traukā;
Mg saturošu šķīdumu sagatavo saskaņā ar GOST 4212;
titāna dzeltens, šķīdums ar masas daļu 0,05%, svaigi pagatavots;
kolba Kn-2-100-22 THS saskaņā ar GOST 25336;
Zāles tiek uzskatītas par atbilstošām šī standarta prasībām, ja broma-dzīvsudraba papīra krāsa no analizētā šķīduma nav intensīvāka par broma-dzīvsudraba papīra krāsu no šķīduma, kas sagatavots vienlaikus ar testu un satur tādu pašu tilpumu: 0,0005 mg Kā , 20 cm 3 sērskābes šķīduma, 0,5 cm 3 alvas dihlorīda šķīduma un 5 g cinka.
Noteikšanu atļauts veikt sālsskābes vidē.
Ja rodas domstarpības arsēna masas daļas novērtējumā, analīzi veic sērskābes vidē.
3.13 . Smago metālu masas daļas noteikšana
Noteikšanu veic saskaņā ar GOST 17319, izmantojot tioacetamīda metodi. Analīze tiek pabeigta vizuāli. Šajā gadījumā 2,00 g zāles ievieto platīna glāzē, pievieno 25 cm 3 etanola (etilrektificēts tehniskais spirts GOST 18300, augstākās klases) un zāles izšķīdina, viegli karsējot uz elektriskās plīts un maisot ar stikla stienis. Šķīdumu iztvaicē uz elektriskās plīts, kas pārklāta ar azbesta slāni (trietilborāta viršanas temperatūra 120 °C). Atlikumu izšķīdina 15 cm 3 etanola un atkal iztvaicē tādos pašos apstākļos. Atlikumam atkal pievieno 15 cm 3 etanola un atkal iztvaicē (ja nepieciešams, apstrādi ar spirtu atkārto, līdz borskābe pilnībā iztvaiko). Atlikumam pievieno 1 cm 3 etiķskābes ar masas daļu 30% (GOST 61), pārklāj glāzi un karsē 5 - 7 minūtes verdoša ūdens vannā.
Šķīdumu ar 20 cm 3 ūdens pārnes koniskajā kolbā ar ietilpību 50 cm 3, maisot pievieno 4 cm 3 nātrija hidroksīda šķīdumu ar masas daļu 20%, un pēc tam veic noteikšanu saskaņā ar atbilstoši GOST 17319, nepievienojot nātrija hidroksīda šķīdumu.
Uzskata, ka zāles atbilst šī standarta prasībām, ja testa šķīduma krāsa, kas novērota pēc 10 minūtēm, nav intensīvāka par krāsu šķīdumam, kas sagatavots vienlaikus ar testa šķīdumu un satur tādu pašu tilpumu: 0,006 mg Pb., 1 cm 3 etiķskābes šķīdums ar masas daļu 30%, 4 cm 3 nātrija hidroksīda šķīdums ar masas daļu 20%, 1 cm 3 kālija nātrija tartrāta šķīdums un 1 cm 3 tioacetamīda šķīdums.
Ja nepieciešams, analīzes rezultātos tiek ieviesta korekcija smago metālu saturam sadalīšanai patērētā etanola tilpumā, ko nosaka ar kontroles eksperimentu atlikumā pēc iztvaicēšanas.
3.12 , 3.13. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 2, 3).
4. IEPAKOŠANA, MARĶĒŠANA, TRANSPORTĒŠANA UN UZGLABĀŠANA
4.1 . Zāles ir iepakotas un marķētas saskaņā ar GOST 3885 , ar bīstamības zīmi uz transportēšanas konteinera saskaņā ar
1. lpp
2. lpp
3. lpp
4. lpp
5. lpp
6. lpp
7. lpp
8. lpp
9. lpp
10. lpp
11. lpp
12. lpp
13. lpp
14. lpp
15. lpp
16. lpp
17. lpp
18. lpp
19. lpp
20. lpp
21. lpp
22. lpp
23. lpp
24. lpp
25. lpp
26. lpp
27. lpp
28. lpp
29. lpp
30. lpp
BORSKĀBE
Oficiālais izdevums E
STANDARTU IZDEVNIECĪBA Maskava
UDC 661.651:006.354 L12 grupa
PSRS SAVIENĪBAS VALSTS STANDARTS
BORSKĀBE Specifikācijas
Borskābe. Specifikācijas
Ieviešanas datums 01/01/80
Šis standarts attiecas uz borskābi, kas ražota vajadzībām Tautsaimniecība un eksportēt.
Borskābi izmanto ķīmiskajā rūpniecībā, medicīnā, stikla ražošanā, keramikā un citās nozarēs.
Formula H3BO3.
Borskābes molekulmasa (pēc starptautiskajām atomu masām 1985) ir 61,83.
(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).
1. TEHNISKĀS PRASĪBAS
1.1. Borskābe jāražo saskaņā ar šī standarta prasībām saskaņā ar noteiktajā kārtībā apstiprinātiem tehnoloģiskajiem noteikumiem.
1.2. Atkarībā no pielietojuma borskābe ir pieejama četrās kategorijās: stikla optiskajai kausēšanai, A, B un C. Pakāpju pielietojuma joma ir norādīta pielikumā.
1.1., 1.2. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1).
Oficiālā publikācija Reproducēšana aizliegta
© Standards Publishing House, 1978 © Standartu Publishing House, 1993 Pārpublicēt ar izmaiņām
4.5. Sulfātu masas daļas noteikšana
Fototurbidimetriskā metode ir balstīta uz homogēnu smalki izkliedētu BaS04 nogulšņu veidošanos paskābinātā šķīdumā cietes stabilizatora vai etilēnglikola klātbūtnē un gaismas plūsmas intensitātes vājināšanās mērīšanu ar bārija sulfāta suspensiju, izmantojot fotokolorimetru. .
4.5.1. Iekārtas, reaģenti un šķīdumi
GOST 24104-88
Graduētas pipetes ar ietilpību 1, 5, 10, 20 un 25 cm3.
Hronometrs.
Standartšķīdums, kas satur 0,01 mg S0 4 1 cm 3; sagatavots saskaņā ar GOST 4212-76, izmantojiet svaigi pagatavotu I šķīdumu.
4.5.2. Analīzes nosacījumi
Apkārtējā temperatūra analīzes laikā ir (25±5) °C.
Gaisa temperatūrā zem 20°C pirms bārija hlorīda šķīduma pievienošanas nepieciešams šķīdumus 15 minūtes karsēt ūdens vannā 30-35°C temperatūrā.
Analizēto šķīdumu temperatūrai, veidojot kalibrēšanas līkni un analizējot paraugus, jābūt vienādai diapazonā (25±5) °C.
4.5.3. Kalibrēšanas grafika uzbūve
Lai izveidotu kalibrēšanas līkni, ievieto 2,0 koniskās kolbās ar ietilpību 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 stan-
Šautriņu risinājums I, kas atbilst 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, šķīduma tilpumus noregulē līdz 25 cm 3 ar ūdeni un sajauc.
Tajā pašā laikā sagatavojiet kontroles šķīdumu, kas nesatur I šķīdumu.
Katram šķīdumam pievieno 1 cm 3 sālsskābes šķīduma, 3 cm 3 cietes vai etilēnglikola un rūpīgi maisa 1 minūti Pēc tam pievieno 3 cm 3 bārija hlorīda šķīdumu un vēlreiz maisa 1 minūti, un pēc tam periodiski maisa ik pēc 10 minūtēm. .
Pēc 40 minūtēm izmēra šķīdumu optisko blīvumu attiecībā pret kontroles šķīdumu pie viļņa garuma 490 nm kivetēs ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 50 mm.
Katram kalibrēšanas grafika punktam jāatspoguļo vismaz trīs paralēlu noteikšanu vidējais aritmētiskais.
Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot šķīdumos esošās S0 4 masas miligramos, bet uz ordinātu ass - atbilstošās optiskā blīvuma vērtības.
4.5.4. Borskābes šķiru paraugu sagatavošana “stikla optiskajai kausēšanai”, A un B
(30,00 ± 1,00) g A klases borskābes vai (5,00 ± 0,50) g produkta kategorijas “optiskajam stikla kausēšanai” vai B ievieto koniskajā kolbā ar ietilpību 250 cm 3, 100 cm 3 ūdens tiek pievienota un uzlikta šķidruma līmeņa atzīme.
Kolbu pārklāj ar piltuvi un karsējot izšķīdina paraugu, bet nevāra (ja nepieciešams, ar ūdeni noregulē šķīduma tilpumu līdz atzīmei). Šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un filtrē caur zilas lentes filtru, kas iepriekš mazgāts 3-4 reizes ar karstu ūdeni, izmetot pirmās filtrāta porcijas. Filtrātu ievieto koniskā kolbā un aizver – II šķīdums A klasei, III šķīdums “optiskā stikla kausēšanai” vai B.
4.5.5. Borskābes B kategorijas paraugu sagatavošana
(1,0000±0,1000) g borskābes ievieto koniskajā kolbā ar tilpumu 250 cm 3, pievieno 100 cm 3 ūdens un karsē, izvairoties no vārīšanās, līdz paraugs izšķīst. Šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, pārnes uz 500 cm 3 mērkolbu, noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un sajauc. Šķīdumu filtrē caur zilas lentes filtru, iepriekš 3-4 reizes nomazgāts ar karstu ūdeni, izmetot pirmās filtrāta porcijas – IV šķīdumu.
P. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Analīzes veikšana
25 cm 3 II šķīduma, 20 cm 3 III šķīduma un 10 vai 5 cm 3 IV šķīduma ievieto koniskajā kolbā ar ietilpību 100 cm 3. Šķīdumu tilpumu palielina līdz 25 cm 3 ar ūdeni, pievieno 1 cm 3 sālsskābes šķīduma un pēc tam rīkojas tāpat, kā veidojot kalibrēšanas grafiku.
4.5.7. Rezultātu apstrāde
Sulfātu (Ai) masas daļu procentos aprēķina, izmantojot formulu
m^lOO-V m-V a . 1000"
kur gn\ ir sulfātu masa, kas iegūta no kalibrēšanas līknes, mg;
V ir šķīduma tilpums ar analizējamo paraugu, cm 3 ;
V a ir analīzei ņemtā šķīduma alikvotas daļas tilpums,
Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru absolūtā neatbilstība nedrīkst pārsniegt tabulā norādītās vērtības. 1a, ar ticamības varbūtību P = 0,95.
Analīzes rezultāta absolūtā kopējā kļūda pie R = 0,95 ir norādīta tabulā. 1a.
4.6. Dzelzs masas daļas noteikšana Dzelzs masas daļu borskābes kategorijā “stikla optiskajai kausēšanai” nosaka saskaņā ar 4.16.
Dzelzs masas daļu borskābes kategorijā A, B un C nosaka ar fotokolorimetrisko metodi, kuras pamatā ir Fe (II) kompleksa savienojuma gaismas absorbcijas mērīšana ar
1,10-fenantrolīns vai 2,2/-dipiridils pēc iepriekšējas Fe(III) reducēšanas ar hidroksilamīna hidrohlorīdu.
4.6.1. Iekārtas, reaģenti un šķīdumi
Birete ar ietilpību 10 cm 3 ar dalījuma vērtību 0,05 cm 3.
Vispārējas nozīmes laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104-88
Graduētas pipetes ar ietilpību 1 un 10 cm3.
Buferšķīdums pH 5. Pagatavo šādi: 38 g nātrija acetāta izšķīdina 300-500 cm 3 ūdens, pārnes šķīdumu mērkolbā ar ietilpību 1 dm 3, pievieno 58 cm 3 etiķskābes šķīdumu, atnes šķīduma tilpumu līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa.
Hidroksilamīna hidrohlorīds saskaņā ar GOST 5456-79. 2,2/-dipiridils.
Reaģents dzelzs. Sagatavots divos veidos. Pirmā metode: 50 cm 3 ūdens pievieno 5,8 cm 3 etiķskābes šķīduma, 10 g hidroksilamīna hidrohlorīda un 0,1 g 2,2"-dipiridila, pēc tam pievienojiet 245 cm 3 ūdens, 3,8 g nātrija acetāta un vēlreiz samaisiet. Otrā metode: pievieno 100 cm 3 buferšķīduma 200 cm 3 ūdens 10 g hidroksilamīna hidrohlorīda 0,1 g
1,10-fenantrolīnu un samaisiet. Šķīdumus uzglabā oranžās stikla pudelēs.
1,10-fenantrolīns.
4.6.2. Kalibrēšanas grafika uzbūve
Lai izveidotu kalibrēšanas līkni, sagatavo standartšķīdumus. Glāzēs ar ietilpību 100 cm 3 vieta 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 I šķīduma, kas atbilst 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg dzelzs. Šķīdumu tilpumu ar ūdeni palielina līdz 20 cm 3 un samaisa.
Tajā pašā laikā sagatavo kontroles šķīdumu; kas satur 20 cm 3 ūdens.
Katram šķīdumam pievieno 0,1 cm 3 etiķskābes šķīduma un 5 cm 3 dzelzs reaģenta. Šķīdumus uz 10 minūtēm iegremdē verdoša ūdens vannā, pēc tam atdzesē, pārnes mērkolbās ar ietilpību 50 cm 3, šķīdumu tilpumus noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un sajauc.
Standartšķīdumu optiskos blīvumus mēra attiecībā pret kontroles šķīdumu kivetēs ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 50 mm pie viļņa garuma 490 nm.
Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot standartšķīdumos esošā dzelzs masu miligramos, bet uz ordinātu ass - atbilstošās optiskā blīvuma vērtības.
Katram kalibrēšanas grafika punktam jāatspoguļo vismaz trīs paralēlu noteikšanu rezultātu vidējais aritmētiskais.
Mainot reaģentus vai ierīci, pārbaudiet kalibrēšanas līkni.
4.6.3. Analīzes veikšana
(2,00 ± 0,10) g produkta ievieto glāzē ar tilpumu 100 cm 3, pievieno 15 cm 3 ūdens, 10 cm 3 sērskābes šķīduma, 5 cm 3 dzelzs reaģenta, karsē 10 minūtes verdoša ūdens vannā, atdzesē, pārnes šķīdumu 50 cm 3 mērkolbā, atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa.
Vienlaikus sagatavojiet kontroles šķīdumu, kas satur visus reaģentus, izņemot analizējamo produktu.
Analizētā šķīduma optisko blīvumu mēra attiecībā pret kontrolšķīdumu tādā pašā veidā, kā veidojot kalibrēšanas grafiku.
4.6.4. Rezultātu apstrāde
Dzelzs masas daļu (I procentos) aprēķina pēc formulas
t 1 "100 * 2 = t* 1000"
kur m x ir no kalibrēšanas līknes iegūtā dzelzs masa, mg;
t ir parauga masa, g.
Par analīzes rezultātu tiek ņemts divu paralēlu noteikšanu rezultātu vidējais aritmētiskais; absolūtā neatbilstība starp tām nedrīkst pārsniegt tabulā norādītās vērtības. 16, ar ticamības līmeni P = 0,95.
|
Analīzes rezultāta absolūtā kopējā kļūda pie P == 0,95 norādīta tabulā. 16. 16. tabula |
4.3-4.6. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).
4.7. Smago metālu masas daļas noteikšana
kontroleksperimentā noteiktais etilspirta daudzums atlikumā pēc iztvaicēšanas.
Kļūda smago metālu masas daļas noteikšanā nedrīkst pārsniegt 10% no šim rādītājam noteiktās normas ar ticamības varbūtību P = 0,95.
(Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1, 3).
4.8. Ūdenī nešķīstošā atlikuma masas daļas noteikšana
Ūdenī nešķīstošā atlikuma masas daļu A klases borskābē nosaka ar fotokolorimetrisko metodi, kuras pamatā ir borskābes šķīduma optiskā blīvuma mērīšana attiecībā pret destilētu ūdeni.
Ūdenī nešķīstošā atlikuma masas daļu borskābē B, B un “stikla optiskajai kausēšanai” nosaka ar metodi, kuras pamatā ir borskābes parauga izšķīdināšana ūdenī karsējot, iegūtā šķīduma filtrēšana caur filtrtīģeļiem, žāvēšana. nešķīstošo atlikumu līdz nemainīgam svaram 105 °C temperatūrā.
4.8.1. Iekārtas, reaģenti un šķīdumi
Vispārējas nozīmes laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104-88
2. un 4. precizitātes klase ar lielākajiem svēršanas limitiem attiecīgi 200 un 500 g.
Laboratorijas stikla termometrs saskaņā ar GOST 28498-90 s
par dalīšanas cenu 0,5 °C.
Filtrtīģelis TF POR 16 tips saskaņā ar GOST 25336-82.
Žāvēšanas skapis nodrošina apkures temperatūru
4.8.2. Zīmola A produkta analīzes veikšana
Nosver (4,0±0,1) g borskābes, ievieto glāzē un izšķīdina 100 cm 3 ūdens, kas uzsildīts līdz (35±5) °C, pēc tam šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Šķīduma optisko blīvumu mēra attiecībā pret destilētu ūdeni kivetē ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 50 mm pie viļņa garuma 400 nm.
Izstrādājums tiek uzskatīts par atbilstošu šī standarta prasībām, ja optiskais blīvums nepārsniedz 0,02.
4.8.3. B, B un “stikla optiskā kausēšanas” produktu analīzes veikšana
(50,00 ± 1,00) g B kategorijas borskābes un “stikla optiskajai kausēšanai” un (20^00 ± 1,00) g B kategorijas borskābes izšķīdina attiecīgi 500 un 400 cm 3 ūdens, kas uzkarsēts līdz (85 ± 5) ° C. Iegūto šķīdumu uz stundu pārklāj ar stikla glāzi un tur verdoša ūdens vannā, līdz paraugs izšķīst, filtrē caur filtrtīģeli, iepriekš izžāvē līdz nemainīgam svaram un nosver līdz ceturtajai zīmei aiz komata. Atlikumu uz filtra nomazgā ar 300 cm 3 karsta ūdens. Tīģeļa ārpusi mazgā ar destilētu ūdeni un noslauka ar filtrpapīru. Filtru ar atlikumu 1,5 stundas žāvē krāsnī (105±5) °C temperatūrā, atdzesē un ar tādu pašu precizitāti nosver.
4.8.4. Rezultātu apstrāde
Ūdenī nešķīstošā atlikuma masas daļu (A 3) procentos aprēķina, izmantojot formulu
kur gn\ ir atlikuma masa tīģelī, g;
m ir borskābes parauga masa, g.
Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru absolūtā neatbilstība nedrīkst pārsniegt tabulā norādītās vērtības. 1c, ar ticamības līmeni P = 0,95.
Analīzes rezultāta absolūtā kopējā kļūda pie P = 0,95 ir norādīta tabulā. 1. gadsimts
1c tabula
4.9. Kalcija masas daļas noteikšana Fotokolorimetriskā metode ir balstīta uz optiskā mērīšanu
kalcija un kalcija kompleksa savienojuma krāsainu šķīdumu itāliskais blīvums. Borskābi vispirms no šķīduma atdala, iztvaicējot ar etilspirtu.
4.9.1. Iekārtas, reaģenti un šķīdumi
Birete ar ietilpību 5 cm 3 ar dalījuma vērtību 0,02 cm 3.
Vispārējas nozīmes laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104-88
2. precizitātes klase ar lielāko svēršanas robežu 200 g.
Fotoelektriskais laboratorijas kolorimetrs atbilstoši specifikācijām
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Mēģenēs iemērktu ūdeni līdz 2 cm 3, pievieno 1 cm 3 nātrija hidroksīda un 2 cm 3 acetona, samaisa, tad pievieno 5 cm 3 kalcija šķīduma un vēlreiz samaisa. Tajā pašā laikā pagatavo kontroles šķīdumu ar tādu pašu reaģentu daudzumu, bet bez II šķīduma. Pēc 2 minūtēm, bet ne vēlāk kā 10 minūtes pēc kalcija šķīduma pievienošanas, mēra sagatavoto šķīdumu optisko blīvumu attiecībā pret ūdeni, izmantojot fotokolorimetru kivetēs ar gaismu absorbējošā slāņa biezumu 20 mm, slēgtās ar vākiem, pie viļņa garuma. no 590 nm. No atrastā kontrolšķīduma optiskā blīvuma atņem standartšķīdumu optiskos blīvumus. Lai izveidotu katru kalibrēšanas grafika punktu, aprēķina rezultātu vidējo aritmētisko no vismaz trīs paralēlām optiskā blīvuma noteikšanām.
Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot etalonšķīdumos esošā kalcija masu miligramos un pa ordinātu asi atbilstošās kontrolšķīduma un standartšķīdumu optiskā blīvuma atšķirības. Kalibrēšanas līkne tiek pārbaudīta, mainot reaģentus vai instrumentus.
4.9.3. Analīzes veikšana
(0,1000±0,0100) g produkta “optiskajam stikla kausēšanai” un B vai (0,2000±0,0100) g A klases produkta ievieto platīna traukā, pievieno 5 cm 3 etilspirta, 0,1 cm 3 sālsskābi. skābes šķīdumu un iztvaicē līdz sausumam velkmes pārsegā ūdens vannā apstākļos, kas izslēdz kalcija piesārņojuma iespēju. Darbību atkārto trīs reizes. Tad krūzē pievieno 2 cm 3 ūdens, 1 cm 3 nātrija hidroksīda šķīduma, 2 cm 3 acetona, samaisa, pievieno 5 cm 3 kalcija un vēlreiz samaisa. Krūzes saturu pārnes mēģenē un aizvāko.
Tajā pašā laikā visos analīzes posmos tiek veikts kontroles eksperiments. Pēc 2 minūtēm, bet ne vēlāk kā 10 minūtes, izmēra iegūto šķīdumu optisko blīvumu attiecībā pret ūdeni tādā pašā veidā, kā veidojot kalibrēšanas grafiku. Analizētā šķīduma optiskais blīvums tiek atņemts no kontrolšķīduma konstatētā optiskā blīvuma. Pamatojoties uz iegūto optiskā blīvuma vērtību, kalcija masu analizētajā paraugā miligramos nosaka, izmantojot kalibrēšanas grafiku.
4.9.4. Rezultātu apstrāde
Kalcija masas daļu (J 4) procentos aprēķina, izmantojot formulu
1.3. Saskaņā ar fizikālajiem un ķīmiskajiem rādītājiem borskābei jāatbilst tabulā norādītajām prasībām un standartiem. 1.
1. tabula
1. Izskats
balts pulveris
2. Borskābes masas daļa (H 3 B0 3), %, ne mazāk
3. Hlorīdu masas daļa (C1), %, ne vairāk
4. Sulfātu masas daļa (S0 4), %, ne vairāk
5. Dzelzs masas daļa (Fe), %, ne vairāk
6. Smago metālu masas daļa (Pb), %, ne vairāk
7. Ūdenī nešķīstošā atlikuma masas daļa, %, ne vairāk
8. Kalcija masas daļa (Ca), %, ne vairāk
9. Arsēna masas daļa (As), %, ne vairāk
10. Fosfātu masas daļa (P0 4), %, ne vairāk
11. Negaistošā atlikuma masas daļa, apstrādājot ar etilspirtu, %, ne vairāk
12. Atlikums uz sieta ar sietu saskaņā ar GOST 6613 - -86,%:
04K ne vairāk
0063K ne mazāk
|
Smalka kristāliska brīvi plūstoša krāsa |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Nav standartizēts Nav standartizēts normalizēts 15 Nav standartizēts 75 " |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Nav standartizēts
x Shl ooo >
kur m ir kalcija masa, kas konstatēta no kalibrēšanas līknes, mg;
t ir borskābes parauga masa, g.
Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru absolūtā neatbilstība mērījumiem ir robežās no 0,001 līdz 0,002% un no 0,002 līdz 0,005% nedrīkst pārsniegt attiecīgi 0,0007 un 0,0014%, ar ticamības varbūtība P = 0,95.
Analīzes rezultāta absolūtā kopējā kļūda norādītajos diapazonos ir attiecīgi ±0,0003 un ±0,001%, ar ticamības līmeni P = 0,95.
4 8, 4.9. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).
4.10. Arsēna masas daļas noteikšana
Borskābe nonāk organismā, kad to ieelpo tvaiku vai aerosola veidā. Izšķīdināts ūdenī, tas labi iekļūst caur bojātām ādas vietām (ekzēma, plaisas, apdegumi), izraisot cilvēka ķermeņa saindēšanos.
Maksimāli pieļaujamā borskābes koncentrācija darba zonas gaisā ir 10 mg/m 1 .
2.2. Borskābes satura noteikšana gaisā tiek veikta pēc PSRS Veselības ministrijas apstiprinātām metodēm. Noteikšanas pamatā ir borskābes reakcija ar 1,1-diantrimīdu koncentrētā sērskābē, veidojot zilas krāsas savienojumu.
2.3. Gaiss, kas izplūst atmosfērā, ir jāattīra līdz noteiktajiem maksimāli pieļaujamajiem standartiem.
Notekūdeņi, kas radušies skalošanas un mitrās tīrīšanas rezultātā, jāsavāc uztvērējā un jānosūta neitralizācijai uz neitralizācijas staciju vai jāatgriež tehnoloģiskajā procesā.
2.4. Ražošanas un laboratorijas telpām, kurās tiek veikts darbs ar borskābi, jābūt aprīkotām ar pieplūdes un izplūdes ventilāciju saskaņā ar GOST 12.4.021-75, nodrošinot gaisa stāvokli darba zonā atbilstoši GOST 12.1.005- prasībām. 88.
2.5. Tiem, kas strādā ar borskābi, ir jāizmanto individuālie aizsardzības līdzekļi saskaņā ar GOST 12, 4.034-85, lai aizsargātu savus elpošanas orgānus, aizsargbrilles sejai un acīm saskaņā ar GOST 12.4.013-85, kā arī īpašs apģērbs un apavi un roku aizsardzība - saskaņā ar GOST 12.4.103-83.
2.6. Borskābes analīzes jāveic saskaņā ar droša darba pamatnoteikumiem ķīmiskajās laboratorijās, kas apstiprinātas noteiktajā kārtībā.
Sec. 2. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 1). 1
mazāk par 5% no produkta vienībām, mazām partijām (mazāk par 60 vienībām) - vismaz trīs vienības.
3.4. Ražotājam ir atļauts periodiski, vismaz reizi mēnesī, izmērīt šādus rādītājus:
A klases produktā - smago metālu (Pb), ūdenī nešķīstošo atlikumu, kalcija (Ca), arsēna (As), fosfātu (PO4) masas daļas;
B markas produktā - hlorīdu (C1), smago metālu (Pb), ūdenī nešķīstošo atlikumu, kalcija (Ca), arsēna (As), fosfātu (P0 4) masas daļas;
B kategorijas produktā - sulfātu (S0 4), dzelzs (Fe) un ūdenī nešķīstošu atlikumu masas daļas.
3.5. Ja vismaz vienam indikatoram tiek iegūti neapmierinoši analīzes rezultāti, tam veic atkārtotu analīzi ar dubultu paraugu no vienas un tās pašas partijas.
Atkārtotās pārbaudes rezultāti attiecas uz visu partiju.
Sec. 3. (Pārveidots izdevums, Rev. JNIar 3).
4. ANALĪZES METODES
4.1. Parauga atlase
4.1.a. Vispārīgās prasības
Katra rādītāja analīzes rezultāti tiek noapaļoti līdz mazākajam kopējās kļūdas ciparam.
Ir atļauts izmantot citas analīzes metodes, kuras ir izturējušas metroloģisko sertifikāciju un kuru precizitātes raksturlielumi nav zemāki par šajā standartā paredzētajām metodēm.
Ja rodas domstarpības kvalitātes rādītāja novērtēšanā, analīzi veic, izmantojot šajā standartā noteiktās metodes.
Ir atļauts izmantot citus mērinstrumentus ar metroloģiskajiem raksturlielumiem un aprīkojumu ar tehniskajiem parametriem ne sliktāki, kā arī reaģenti, kuru kvalitāte nav zemāka par šajā standartā noteiktajiem.
(Ieviests papildus, grozījums Nr. 3).
4.1.1. Lai pārbaudītu iesaiņojamās borskābes kvalitāti, punktveida paraugus ņem regulāri manuāli vai ar jebkuras konstrukcijas mehānisko paraugu ņemšanas ierīci, nodrošinot vismaz 100 g smagu punktparaugu no 3-5 tonnām produkta.
Iepakotās preces vietas paraugus ņem ar jebkura dizaina paraugu ņemšanas ierīci, iegremdējot to vismaz 1/2 dziļumā.
maisu vai konteineru tvertnes. Vietparauga masai jābūt vismaz 100 g.
Ražotājam ir atļauts ņemt paraugus no maisiem un konteineriem pirms to šūšanas vai siešanas. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 2).
4.1.2. Paraugu ņemšana tiek veikta saskaņā ar šādu shēmu:
Punkta paraugus ņem no kontrolei atlasīto produktu iepakojuma vienībām vai no produkta masas pirms iepakošanas;
atlasītos punktu paraugus apvieno, sajauc un veido kombinēto paraugu;
No apvienotā parauga, izmantojot ceturtdaļas metodi, analīzei ņem vidējo paraugu, kas sver vismaz 500 g.
4.1.3. Vidējo borskābes paraugu ievieto sausā stikla vai plastmasas burkā vai plastmasas maisiņā. Burku cieši aiztaisa un maisiņu aizsien.
Uz burkas vai maisiņa ar paraugu tiek uzlikti šādi dati: ražotāja nosaukums; Produkta nosaukums; partijas numurs; paraugu ņemšanas datums.
4.1.2. 4.1.3. (Izmainīts izdevums, grozījums Nr. 3).
4.2. Produkta izskats tiek noteikts vizuāli
4.3. Borskābes masas daļas noteikšana
Metode ir balstīta uz borskābes komplekso savienojumu ar daudzvērtīgajiem spirtiem alkalimetrisko titrēšanu, izmantojot indikatoru fenolftaleīns.
4.3.1. Aprīkojums, reaģenti un šķīdumi Filtrpapīrs.
Birete ar ietilpību 50 cm 3 ar dalījuma vērtību 0,1 cm 3.
Universālie laboratorijas svari atbilstoši GOST 24104-88 2. un 4. precizitātes klasei ar lielāko svēršanas robežu attiecīgi 200 un 5 kg.
Piltuve filtrēšanai vakuumā saskaņā ar GOST 25336 -
4.3.2. Divreiz pārkristalizētas dzintarskābes sagatavošana
(100,0 ± 1,0) g dzintarskābes izšķīdina vārot 170 cm 3 ūdens. Karsto šķīdumu ātri filtrē piltuvē ar izgrieztu snīpi caur filtrpapīru un atdzesē, nepārtraukti maisot. Atdalītos kristālus filtrē Buhnera piltuvē un vēlreiz pārkristalizē, izšķīdinot pēc vārīšanas 140 cm 3 ūdens. Iegūtos dzintarskābes kristālus žāvē starp filtrpapīra loksnēm, līdz tie vairs nelīp pie stikla stieņa.
Pirms lietošanas dzintarskābi žāvē krāsnī (105±5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
4.3.3. Korekcijas koeficienta iestatīšana uz 0,5 mol/dm 3 nātrija hidroksīda šķīdumu
(1,0000±0,1000) g dzintarskābes ievieto koniskajā kolbā ar ietilpību 250 cm 3 un izšķīdina, karsējot līdz vārīšanās temperatūrai, 50 cm 3 destilēta ūdens, kas nesatur oglekļa dioksīdu.
Šķīdumu karsti titrē ar nātrija hidroksīdu 3-4 fenolftaleīna pilienu klātbūtnē, līdz parādās rozā krāsa, kas nepazūd 50-60 s.
Korekcijas koeficientu (K) 0,5 mol/dm 3 nātrija hidroksīda šķīdumam aprēķina, izmantojot formulu
K= V- 0,02952 '
kur m ir dzintarskābes parauga masa, g;
V ir titrēšanai izmantotā nātrija hidroksīda šķīduma tilpums ar koncentrāciju 0,5 mol/dm 3, cm 3 ; 0,02952 - dzintarskābes svars, kas atbilst 1 cm 3 hidroksīda šķīduma. nātrija koncentrācija ir tieši 0,5 mol/dm 3, g.
Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no trīs paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 0,001 ar ticamības varbūtību P -0,95.
4.3.4. Invertcukura šķīduma pagatavošana
(5,00 ± 0,05) kg rafinētā cukura izšķīdina 3,2 dm 3 destilēta ūdens, kas nesatur oglekļa dioksīdu, uzkarsē līdz (80 ± 5) ° C temperatūrai un pievieno 408 cm 3 0,1 mola sālsskābes. skābes šķīdumu, maisa un notur šajā temperatūrā 1 stundu Pēc tam cukura šķīdumu filtrē, pievieno 460 cm 3 0,1 msl/dm 3 nātrija hidroksīda šķīduma neitralizācijai, atdzesē un regulē ar destilētu ūdeni, kas nesatur oglekļa dioksīdu. , līdz 10 dm 3, rūpīgi samaisa. Iegūto šķīdumu fenolftaleīnam neitralizē ar nātrija hidroksīda koncentrāciju 0,1 mol/dm 3 un sālsskābes šķīdumiem, līdz fenolftaleīna krāsa mainās no viena piliena sālsskābes šķīduma.
4.3.5. Analīzes veikšana
(1,0000 ± 0,1000) g borskābes ievieto koniskajā kolbā ar ietilpību 250 cm 3, izšķīdina 100 cm 3 ūdens, kas uzsildīts līdz (65 ± 5) ° C, nesatur oglekļa dioksīdu, atdzesē, 10 g pievieno mannītu vai sorbītu vai 60 cm 3 cukura šķīduma vai 10 cm 3 glicerīna šķīduma, 5 pilienus fenolftaleīna un titrē ar nātrija hidroksīda šķīdumu ar koncentrāciju 0,5 mol/dm 3, līdz parādās rozā krāsa. Pēc tam pievieno vēl 2 g mannīta vai sorbīta vai 20 cm 3 cukura šķīduma vai 5 cm 3 glicerīna šķīduma un, ja šķīdums maina krāsu, titrē vēlreiz, līdz parādās rozā krāsa. Šo darbību veic, līdz šķīduma krāsa pārstāj pazust, pievienojot mannītu vai sorbītu, vai cukura šķīdumu, vai glicerīna šķīdumu.
4.3.6. Rezultātu apstrāde
Tiek aprēķināta borskābes masas daļa (X) procentos
saskaņā ar formulu
tp 1
kur V ir titrēšanai izmantotā nātrija hidroksīda šķīduma tilpums ar koncentrāciju 0,5 mol/dm 3, cm 3 ; 0,03092 - borskābes masa, kas atbilst 1 cm 3 nātrija hidroksīda šķīduma ar koncentrāciju tieši 0,5 mol/dm 3, g;
K ir titrētā nātrija hidroksīda šķīduma korekcijas koeficients;
m ir parauga masa, g.
Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu noteikšanu rezultātiem, kuru absolūtā neatbilstība nedrīkst pārsniegt 0,3% ar ticamības varbūtību P = 0,95.
Analīzes rezultāta absolūtā kopējā kļūda ir ±0,6% ar ticamības līmeni P = 0,95.
4.4. Hlorīdu masas daļas noteikšana
Noteikšana tiek veikta saskaņā ar GOST 10671.7-74. Šajā gadījumā (30,00 ± 1,00) g borskābes ievieto koniskajā kolbā ar tilpumu 150 cm 3, pievieno 120 cm 3 ūdens un uzliek atzīmi šķidruma līmenī. Kolbu pārklāj ar piltuvi un paraugu izšķīdina, karsējot verdoša ūdens vannā (ja nepieciešams, šķīduma tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni). Šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un filtrē caur blīvu bezpelnu “zilās lentes” filtru, kas iepriekš mazgāts ar slāpekļskābes šķīdumu saskaņā ar GOST 4461-77 ar masas daļu 1%.
40 cm 3 filtrāta (atbilst 10 g produkta) zīmolam A vai 20 ml filtrāta (atbilst 5 g produkta) zīmolam B ievieto koniskajā kolbā ar ietilpību 100 cm 3 (ar atzīmi 50 cm 3), pievieno 20 cm 3 ūdens zīmolam B un turpmāko noteikšanu veic ar vizuālu nefelometrisko un fototurbidimetrisko (2. metode) metodēm. Sākotnējais paraugs fototurbidimetriskai metodei ir (45,00±1,00) g.
Produkts tiek uzskatīts par atbilstošu šī standarta prasībām, ja hlorīdu masa nepārsniedz zīmoliem:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Kļūda, nosakot hlorīdu masas daļu, nedrīkst pārsniegt 10% no šim rādītājam noteiktās normas ar ticamības varbūtību P = 0,95.
3.1. Borskābi ņem partijās. Par partiju tiek uzskatīts kvalitatīvi viendabīgs preces daudzums, kas nav lielāks par 1000 tonnām un dokumentēts vienā kvalitātes dokumentā.
Kvalitātes dokumentā jāiekļauj:
ražotāja nosaukums un tā preču zīme;
produkta nosaukums, zīmols un kategorija;
partijas numurs;
izgatavošanas datums;
neto svars;
veikto analīžu rezultāti vai apstiprinājums par produkta kvalitātes atbilstību šī standarta prasībām;
šī standarta apzīmējums.
Ražotājam ir atļauts izplatīt maiņas produkcijas analīzes rezultātu visām no tā veidotajām partijām.
3.2. Lai pārbaudītu, vai borskābes kvalitāte atbilst šī standarta prasībām, tiek veikti pieņemšanas testi.
3.3. Lai kontrolētu produkta kvalitāti, izlases veidā tiek izvēlēts paraugs no borskābes partijas, kuras tilpums nav