(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2, 3).
2a. SIGURNOSNI ZAHTJEVI
2. PRAVILA PRIHVAĆANJA
D-manitol (manitol) prema TU 6-09-5484;
natrijev hidroksid (natrijev hidroksid) prema GOST 4328, otopine koncentracije S(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 i 0,1 mol/dm 3, pripremljeno prema GOST 25794.1;
invertni šećer, otopina, pripremljena prema GOST 4517;
etilni alkohol (etanol) rektificirani tehnički prema GOST 18300 najvišeg stupnja;
fenolftalein (indikator), otopina s masenim udjelom od 1% u etanolu, pripremljena prema GOST 4919.1;
tikvica Kn-2-250-24/29 TS prema GOST 25336;
etanol (prečišćeni tehnički etilni alkohol visokog stupnja prema GOST 18300);
platinaste čaše 115-2, 117-2, 118-2 prema GOST 6365.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).
filter lončić TF POR10 ili TF POR16 prema GOST 25336;
Smatra se da lijek ispunjava zahtjeve ove norme ako masa fosfata ne prelazi 0,009 mg.
Dopušteno je određivanje dovršiti vizualno.
Ako postoji neslaganje u procjeni masenog udjela fosfata, određivanje se dovršava fotometrijski.
Dopušteno je odrediti boju molibden plave prema GOST 10671.6, odjeljak. 1.
Smatra se da lijek ispunjava zahtjeve ove norme ako masa željeza ne prelazi 0,002 mg.
Dopušteno je vizualno dovršiti definiciju.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2).
otopina natrijevog hidroksida, koja ne sadrži karbonate, priprema se prema GOST 4517; otopina s masenim udjelom od 30% priprema se odgovarajućim razrjeđivanjem;
otopina se čuva u plastičnoj posudi;
otopina koja sadrži Mg priprema se prema GOST 4212;
titanovo žuto, otopina s masenim udjelom od 0,05%, svježe pripremljena;
tikvica Kn-2-100-22 THS prema GOST 25336;
Smatra se da lijek udovoljava zahtjevima ove norme ako boja brom-živinog papira iz analizirane otopine nije intenzivnija od boje brom-živinog papira iz otopine koja je pripremljena istovremeno s ispitivanjem i sadrži isti volumen: 0,0005 mg Kao , 20 cm 3 otopine sumporne kiseline, 0,5 cm 3 otopine kositrenog diklorida i 5 g cinka.
Dopušteno je provoditi određivanje u mediju klorovodične kiseline.
U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela arsena, analiza se provodi u mediju sumporne kiseline.
3.13 . Određivanje masenog udjela teških metala
Određivanje se provodi prema GOST 17319 tioacetamidnom metodom. Analiza se dovršava vizualno. U ovom slučaju, 2,00 g lijeka stavi se u platinastu čašu, doda se 25 cm 3 etanola (etil rektificirani tehnički alkohol GOST 18300, premium grade) i lijek se otopi laganim zagrijavanjem na električnom kuhalu i miješanjem s stakleni štap. Otopina se upari na električnom kuhalu prekrivenom slojem azbesta (vrelište trietilborata 120 °C). Ostatak se otopi u 15 cm3 etanola i ponovno upari pod istim uvjetima. Ostatku se ponovno doda 15 cm3 etanola i ponovno upari (ako je potrebno, tretman alkoholom se ponavlja dok borna kiselina potpuno ne ispari). Ostatku dodajte 1 cm 3 octene kiseline s masenim udjelom od 30% (GOST 61), pokrijte šalicu staklom i zagrijavajte 5 - 7 minuta u kipućoj vodenoj kupelji.
Otopina se s 20 cm 3 vode prenese u konusnu tikvicu zapremine 50 cm 3, doda se uz miješanje 4 cm 3 otopine natrijevog hidroksida s masenim udjelom 20 %, a zatim se odredi prema prema GOST 17319 bez dodavanja otopine natrijevog hidroksida.
Smatra se da lijek udovoljava zahtjevima ove norme ako boja ispitivane otopine opažena nakon 10 minuta nije intenzivnija od boje otopine koja je pripremljena istodobno s ispitivanom otopinom i sadrži isti volumen: 0,006 mg Pb, 1 cm 3 otopine octene kiseline s masenim udjelom od 30%, 4 cm 3 otopine natrijevog hidroksida s masenim udjelom od 20%, 1 cm 3 otopine kalij natrijevog tartarata i 1 cm 3 otopine tioacetamida.
Ako je potrebno, u rezultat analize uvodi se korekcija za sadržaj teških metala u volumenu etanola utrošenog za razgradnju, utvrđenog kontrolnim pokusom u ostatku nakon isparavanja.
3.12 , 3.13. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2, 3).
4. PAKIRANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
4.1 . Lijek je pakiran i označen u skladu s GOST 3885 , sa znakom opasnosti na transportnom kontejneru prema
Stranica 1
stranica 2
stranica 3
stranica 4
stranica 5
stranica 6
stranica 7
stranica 8
stranica 9
stranica 10
stranica 11
stranica 12
stranica 13
stranica 14
stranica 15
stranica 16
stranica 17
stranica 18
stranica 19
stranica 20
stranica 21
stranica 22
stranica 23
stranica 24
stranica 25
stranica 26
stranica 27
stranica 28
stranica 29
stranica 30
BORNA KISELINA
Službeno izdanje E
IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA Moskva
UDK 661.651:006.354 Grupa L12
DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA
BORNA KISELINA Tehnički podaci
Borna kiselina. Tehnički podaci
Datum uvođenja 01.01.80
Ova se norma odnosi na bornu kiselinu proizvedenu za potrebe Nacionalna ekonomija i izvoz.
Borna kiselina se koristi u kemijskoj industriji, medicini, proizvodnji stakla, keramike i drugim industrijama.
Formula H3BO3.
Molekularna težina borne kiseline (prema međunarodnim atomskim masama 1985) je 61,83.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).
1. TEHNIČKI UVJETI
1.1. Borna kiselina mora biti proizvedena prema zahtjevima ove norme prema tehnološkom pravilniku odobrenom na propisani način.
1.2. Ovisno o primjeni, borna kiselina dostupna je u četiri stupnja: za topljenje optičkog stakla, A, B i C. Opseg primjene stupnjeva dat je u Dodatku.
1.1, 1.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
Službeno izdanje Umnožavanje zabranjeno
© Standards Publishing House, 1978. © Standards Publishing House, 1993. Pretisak s izmjenama
4.5. Određivanje masenog udjela sulfata
Fototurbidimetrijska metoda temelji se na stvaranju homogenog fino dispergiranog taloga BaS04 u zakiseljenoj otopini u prisutnosti škrobnog stabilizatora ili etilen glikola i mjerenju slabljenja intenziteta svjetlosnog toka sa suspenzijom barijevog sulfata pomoću fotokolorimetra. .
4.5.1. Oprema, reagensi i otopine
GOST 24104-88
Graduirane pipete kapaciteta 1, 5, 10, 20 i 25 cm3.
Štoperica.
Standardna otopina koja sadrži 0,01 mg SO 4 u 1 cm 3; pripremljeno prema GOST 4212-76, koristite svježe pripremljenu otopinu I.
4.5.2. Uvjeti analize
Temperatura okoline tijekom analize je (25±5) °C.
Pri temperaturi zraka ispod 20°C, prije dodavanja otopine barijevog klorida, potrebno je zagrijavati otopine u vodenoj kupelji na temperaturi od 30-35°C 15 minuta.
Temperatura analiziranih otopina pri izradi kalibracijske krivulje i pri analizi uzoraka treba biti ista u rasponu (25±5) °C.
4.5.3. Izrada kalibracijskog grafikona
Za izradu kalibracijske krivulje, stavite 2,0 u konusne tikvice kapaciteta 100 cm 3; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 stan-
Dart otopina I, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, volumen otopine se podesi na 25 cm3 s vodom i miješa.
Istodobno pripremite kontrolnu otopinu koja ne sadrži otopinu I.
U svaku otopinu dodajte 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline, 3 cm 3 škroba ili etilen glikola i dobro miješajte 1 minutu. Zatim dodajte 3 cm 3 otopine barijevog klorida i ponovno miješajte 1 minutu, a zatim povremeno promiješajte svakih 10 minuta .
Nakon 40 minuta izmjerite optičku gustoću otopina u odnosu na kontrolnu otopinu na valnoj duljini od 490 nm u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 50 mm.
Svaka točka kalibracijskog grafikona mora predstavljati aritmetičku sredinu najmanje tri paralelna određivanja.
Na temelju dobivenih podataka konstruira se kalibracijski grafikon, pri čemu se na apscisnoj osi iscrtavaju mase S0 4 sadržane u otopinama u miligramima, a na ordinatnoj osi odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće.
4.5.4. Priprema uzoraka borne kiseline razreda "za optičko topljenje stakla", A i B
(30,00 ± 1,00) g borne kiseline stupnja A ili (5,00 ± 0,50) g proizvoda razreda "za optičko topljenje stakla" ili B stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, 100 cm 3 vode dodaje se i primjenjuje oznaka razine tekućine.
Tikvicu poklopiti lijevkom i otopiti uzorak zagrijavanjem, ali ne kuhati (po potrebi dotjerati volumen otopine vodom do oznake). Otopina se ohladi na sobnu temperaturu i filtrira kroz filter s plavom vrpcom, prethodno ispran 3-4 puta vrućom vodom, odbacujući prve dijelove filtrata. Filtrat se stavi u konusnu tikvicu i zatvori - otopina II za stupanj A, otopina III za stupanj "za optičko taljenje stakla" ili B.
4.5.5. Priprema uzoraka borne kiseline stupnja B
(1,0000±0,1000) g borne kiseline stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3, doda se 100 cm 3 vode i zagrijava, izbjegavajući ključanje, dok se uzorak ne otopi. Otopina se ohladi na sobnu temperaturu, prenese u odmjernu tikvicu od 500 cm3, podesi do oznake vodom i pomiješa. Otopina se filtrira kroz filtar s plavom vrpcom, prethodno ispran 3-4 puta vrućom vodom, odbacujući prve dijelove filtrata - otopina IV.
P. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Provođenje analize
25 cm 3 otopine II, 20 cm 3 otopine III i 10 ili 5 cm 3 otopine IV stavi se u konusnu tikvicu zapremine 100 cm 3 . Volumen otopina se dovede na 25 cm 3 vodom, doda se 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline i zatim se postupi kao kod izrade kalibracijskog grafikona.
4.5.7. Obrada rezultata
Maseni udio sulfata (Ai) kao postotak izračunava se pomoću formule
m^lOO-V m-V a . 1000" "
gdje je gn\ masa sulfata pronađena iz kalibracijske krivulje, mg;
V je volumen otopine s uzorkom koji se analizira, cm 3 ;
V a je volumen alikvota otopine uzete za analizu,
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne bi trebala prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 1a, s vjerojatnošću pouzdanosti od P = 0,95.
Apsolutna ukupna pogreška rezultata analize pri R = 0,95 prikazana je u tablici. 1a.
4.6. Određivanje masenog udjela željeza Maseni udio željeza u bornoj kiselini stupnja "za optičko taljenje stakla" određuje se prema točki 4.16.
Maseni udio željeza u bornoj kiselini razreda A, B i C određuje se fotokolorimetrijskom metodom koja se temelji na mjerenju apsorpcije svjetla kompleksnog spoja Fe (II) s
1,10-fenantrolin ili 2,2/-dipiridil nakon prethodne redukcije Fe(III) hidroksilamin hidrokloridom.
4.6.1. Oprema, reagensi i otopine
Bireta kapaciteta 10 cm 3 s vrijednošću podjele 0,05 cm 3.
Laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104-88
Graduirane pipete kapaciteta 1 i 10 cm3.
Puferska otopina pH 5. Pripremite na sljedeći način: 38 g natrijeva acetata otopi se u 300-500 cm 3 vode, otopina se prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 1 dm 3, doda se 58 cm 3 otopine octene kiseline, dovede volumen otopine do oznake vodom i promiješati.
Hidroksilamin hidroklorid prema GOST 5456-79. 2.2/-dipiridil.
Reagens za željezo. Priprema se na dva načina. Prva metoda: u 50 cm 3 vode dodajte 5,8 cm 3 otopine octene kiseline, 10 g hidroksilamin hidroklorida i 0,1 g 2,2"-dipiridil, zatim dodajte 245 cm 3 vode, 3,8 g natrijevog acetata i ponovno promiješajte Druga metoda: dodati 100 cm 3 pufer otopine u 200 cm 3 vode 10 g hidroksilamin hidroklorida 0,1 g.
1.10-fenantrolina i promiješati. Otopine se čuvaju u narančastim staklenim bocama.
1,10-fenantrolin.
4.6.2. Izrada kalibracijskog grafikona
Za izradu kalibracijske krivulje pripremaju se referentne otopine. U čaše kapaciteta 100 cm 3 stavite 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2.0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 otopine I, što odgovara 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg željeza. Dovesti volumen otopine vodom do 20 cm 3 i promiješati.
Istodobno pripremite kontrolnu otopinu; koji sadrži 20 cm 3 vode.
U svaku otopinu dodajte 0,1 cm 3 otopine octene kiseline i 5 cm 3 željeznog reagensa. Otopine se urone na 10 minuta u kipuću vodenu kupelj, zatim se ohlade, prebace u odmjerne tikvice zapremine 50 cm 3, volumeni otopina se podese vodom do oznake i pomiješaju.
Optičke gustoće referentnih otopina mjere se u odnosu na kontrolnu otopinu u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 50 mm pri valnoj duljini od 490 nm.
Na temelju dobivenih podataka konstruira se kalibracijski grafikon, pri čemu se na apscisnoj osi iscrtava masa željeza sadržana u referentnim otopinama u miligramima, a na ordinatnoj osi odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće.
Svaka točka kalibracijskog grafikona mora predstavljati aritmetičku sredinu najmanje triju rezultata paralelnih određivanja.
Prilikom zamjene reagensa ili uređaja, provjerite kalibracijsku krivulju.
4.6.3. Provođenje analize
(2,00 ± 0,10) g proizvoda stavi se u čašu kapaciteta 100 cm 3, doda se 15 cm 3 vode, 10 cm 3 otopine sumporne kiseline, 5 cm 3 željeznog reagensa, zagrijava se 10 minuta u kipuće vodene kupelji, ohladi se, prenese otopina u odmjernu tikvicu od 50 cm 3, razrijedi vodom do oznake i promiješa.
U isto vrijeme pripremite kontrolnu otopinu koja sadrži sve reagense osim proizvoda koji se analizira.
Optička gustoća analizirane otopine mjeri se u odnosu na kontrolnu otopinu na isti način kao kod konstruiranja kalibracijskog grafikona.
4.6.4. Obrada rezultata
Maseni udio željeza (I u postocima) izračunava se formulom
t 1 "100 * 2= t* 1000 '
gdje je m x masa željeza dobivena iz kalibracijske krivulje, mg;
t je masa uzorka, g.
Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja; apsolutna razlika između njih ne smije premašiti vrijednosti navedene u tablici. 16, s razinom pouzdanosti od P = 0,95.
|
Apsolutna ukupna pogreška rezultata analize pri P == 0,95 prikazana je u tablici. 16. Tablica 16 |
4.3-4.6. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).
4.7. Određivanje masenog udjela teških metala
količina etilnog alkohola određena kontrolnim pokusom u ostatku nakon isparavanja.
Pogreška u određivanju masenog udjela teških metala ne smije prelaziti 10% norme utvrđene za ovaj pokazatelj, s vjerojatnošću pouzdanosti od P = 0,95.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 3).
4.8. Određivanje masenog udjela ostatka netopljivog u vodi
Maseni udio u vodi netopljivog ostatka u bornoj kiselini stupnja A određuje se fotokolorimetrijskom metodom koja se temelji na mjerenju optičke gustoće otopine borne kiseline u odnosu na destiliranu vodu.
Maseni udio ostatka netopljivog u vodi u bornoj kiselini razreda B, B i "za optičko topljenje stakla" određuje se metodom koja se temelji na otapanju uzorka borne kiseline u vodi kada se zagrijava, filtriranju dobivene otopine kroz filtarske lončiće, sušenju netopljivi ostatak do konstantne težine na temperaturi od 105 °C.
4.8.1. Oprema, reagensi i otopine
Laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104-88
2. i 4. razreda točnosti s najvećim granicama vaganja od 200 odnosno 500 g.
Laboratorijski stakleni termometar prema GOST 28498-90 s
uz cijenu podjele od 0,5 °C.
Filtarski lončić tipa TF POR 16 prema GOST 25336-82.
Sušionica koja osigurava temperaturu grijanja
4.8.2. Provođenje analize proizvoda marke A
(4,0±0,1) g borne kiseline se odvaže, stavi u čašu i otopi u 100 cm 3 vode zagrijane na (35±5) °C, zatim se otopina ohladi na sobnu temperaturu.
Optička gustoća otopine mjeri se u odnosu na destiliranu vodu u kiveti sa slojem koji apsorbira svjetlost debljine 50 mm pri valnoj duljini od 400 nm.
Smatra se da proizvod ispunjava zahtjeve ove norme ako optička gustoća ne prelazi 0,02.
4.8.3. Provođenje analize proizvoda razreda B, B i "za optičko topljenje stakla"
(50,00 ± 1,00) g borne kiseline stupnja B i "za topljenje optičkog stakla" i (20^00 ± 1,00) g razreda B otopljeno je u 500 odnosno 400 cm 3 vode zagrijane na (85 ± 5) ° C. Dobivena otopina se pokrije staklenom čašom na sat vremena i drži u kipućoj vodenoj kupelji dok se uzorak ne otopi, filtrira kroz filtarski lončić, prethodno osušen do konstantne težine i izvagan na četvrtu decimalu. Ostatak na filtru ispere se s 300 cm3 vruće vode. Vanjski dio lončića ispere se destiliranom vodom i obriše filtar papirom. Filtar s ostatkom suši se u pećnici 1,5 sat na temperaturi od (105±5) °C, ohladi i izvaga s istom točnošću.
4.8.4. Obrada rezultata
Maseni udio ostatka netopljivog u vodi (A 3) kao postotak izračunava se pomoću formule
gdje je gn\ masa ostatka u lončiću, g;
m je masa uzorka borne kiseline, g.
Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 1c, s razinom pouzdanosti od P = 0,95.
Apsolutna ukupna pogreška rezultata analize pri P = 0,95 prikazana je u tablici. 1. stoljeća
Tablica 1c
4.9. Određivanje masenog udjela kalcija. Fotokolorimetrijska metoda temelji se na mjerenju optičkih
ična gustoća obojenih otopina kompleksnog spoja kalcija s kalcijem. Borna kiselina se prvo uklanja iz otopine isparavanjem etilnim alkoholom.
4.9.1. Oprema, reagensi i otopine
Bireta kapaciteta 5 cm 3 s vrijednošću podjele 0,02 cm 3.
Laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104-88
2. razreda točnosti s najvećom granicom vaganja od 200 g.
Fotoelektrični laboratorijski kolorimetar prema specifikacijama
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Mješina u epruvetama se dovede vodom do 2 cm 3, doda se 1 cm 3 natrijevog hidroksida i 2 cm 3 acetona, promiješa, zatim se doda 5 cm 3 otopine kalcija i ponovno promiješa. Istodobno pripremite kontrolnu otopinu s istim količinama reagensa, ali bez otopine II. Nakon 2 minute, a najkasnije 10 minuta nakon dodavanja otopine kalcija, izmjerite optičku gustoću pripremljenih otopina u odnosu na vodu fotokolorimetrom u kivetama s debljinom sloja za upijanje svjetlosti 20 mm, zatvorenim poklopcima, na valnoj duljini. od 590 nm. Od nađene optičke gustoće kontrolne otopine oduzimaju se optičke gustoće referentnih otopina. Za konstruiranje svake točke kalibracijskog grafikona izračunajte aritmetičku sredinu rezultata iz najmanje tri paralelna određivanja optičke gustoće.
Na temelju dobivenih podataka konstruira se kalibracijski graf na kojem se na apscisnoj osi nanosi masa kalcija sadržana u poredbenim otopinama u miligramima, a na ordinatnoj osi pripadajuće razlike u optičkim gustoćama kontrolne otopine i poredbene otopine. Kalibracijska krivulja se provjerava prilikom mijenjanja reagensa ili instrumenata.
4.9.3. Provođenje analize
(0,1000±0,0100) g proizvoda razreda "za topljenje optičkog stakla" i B ili (0,2000±0,0100) g proizvoda razreda A stavlja se u platinastu čašu, dodaje se 5 cm 3 etilnog alkohola, 0,1 cm 3 solne kiseline kisele otopine i ispari do suhog u komori u vodenoj kupelji pod uvjetima koji isključuju mogućnost kontaminacije kalcijem. Operacija se ponavlja tri puta. Zatim u šalicu dodajte 2 cm 3 vode, 1 cm 3 otopine natrijevog hidroksida, 2 cm 3 acetona, promiješajte, dodajte 5 cm 3 kalcija i ponovno promiješajte. Sadržaj čaše se prenese u epruvetu i zatvori.
Istodobno se provodi kontrolni eksperiment kroz sve faze analize. Nakon 2 minute, ali najkasnije 10 minuta, izmjerite optičke gustoće dobivenih otopina u odnosu na vodu na isti način kao kod izrade kalibracijskog grafikona. Optička gustoća analizirane otopine oduzima se od pronađene optičke gustoće kontrolne otopine. Na temelju dobivene vrijednosti optičke gustoće pomoću kalibracijskog grafa određuje se masa kalcija u analiziranom uzorku u miligramima.
4.9.4. Obrada rezultata
Maseni udio kalcija (J 4) u postocima izračunava se pomoću formule
1.3. Borna kiselina prema fizičkim i kemijskim pokazateljima mora ispunjavati zahtjeve i standarde navedene u tablici. 1.
stol 1
1. Izgled
bijeli prah
2. Maseni udio borne kiseline (H 3 B0 3),%, ne manje
3. Maseni udio klorida (C1),%, ne više
4. Maseni udio sulfata (S0 4),%, ne više
5. Maseni udio željeza (Fe),%, ne više
6. Maseni udio teških metala (Pb), %, ne više
7. Maseni udio ostatka netopljivog u vodi, %, ne više
8. Maseni udio kalcija (Ca), %, ne više
9. Maseni udio arsena (As),%, ne više
10. Maseni udio fosfata (P0 4),%, ne više
11. Maseni udio ostatka koji nije isparljiv kada se tretira etilnim alkoholom,%, ne više
12. Ostatak na situ s mrežicom prema GOST 6613 - -86,%:
04K nema više
0063K ništa manje
|
Fina kristalna sipka boja |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Nije standardizirano Nije standardizirano normalizirao 15 Nije standardizirano 75 " |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Nije standardizirano
x Shl ooo >
gdje je m masa kalcija dobivena iz kalibracijske krivulje, mg;
t je masa uzorka borne kiseline, g.
Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, a apsolutna razlika između kojih se za mjerenje kreće od 0,001 do 0,002% i od 0,002 do 0,005% ne smije premašiti 0,0007 odnosno 0,0014%, s vjerojatnost pouzdanja od P = 0,95.
Apsolutna ukupna pogreška rezultata analize za navedene raspone je ±0,0003 odnosno ±0,001%, uz razinu pouzdanosti od P = 0,95.
4 8, 4.9. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).
4.10. Određivanje masenog udjela arsena
Borna kiselina ulazi u tijelo udisanjem u obliku pare ili aerosola. Otopljen u vodi, dobro prodire kroz oštećena područja kože (ekcemi, pukotine, opekline), uzrokujući trovanje ljudskog tijela.
Maksimalno dopuštena koncentracija borne kiseline u zraku radnog prostora je 10 mg/m 1 .
2.2. Određivanje sadržaja borne kiseline u zraku provodi se prema metodama koje je odobrilo Ministarstvo zdravstva SSSR-a. Određivanje se temelji na reakciji borne kiseline s 1,1-diatrimidom u koncentriranoj sumpornoj kiselini pri čemu nastaje plavo obojeni spoj.
2.3. Zrak koji se ispušta u atmosferu mora biti pročišćen do utvrđenih maksimalno dopuštenih standarda.
Otpadne vode nastale ispiranjem i mokrim čišćenjem moraju se skupljati u prijemnik i slati na neutralizaciju u neutralizacijsku stanicu ili vraćati u tehnološki proces.
2.4. Proizvodni i laboratorijski prostori u kojima se obavlja rad s bornom kiselinom moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom u skladu s GOST 12.4.021-75, osiguravajući klimatizaciju radnog prostora u skladu sa zahtjevima GOST 12.1.005- 88.
2.5. Osobe koje rade s bornom kiselinom moraju koristiti osobnu zaštitnu opremu u skladu s GOST 12, 4.034-85 za zaštitu dišnih organa, zaštitne naočale za lice i oči u skladu s GOST 12.4.013-85, kao i posebnu odjeću i obuću i zaštita ruku - u skladu s GOST 12.4.103-83.
2.6. Analize borne kiseline moraju se provoditi uz pridržavanje osnovnih pravila sigurnog rada u kemijskim laboratorijima odobrenim na propisani način.
Sek. 2. (Promijenjeno izdanje, Izmjena br. 1). 1
manje od 5% jedinica proizvoda, za male serije (manje od 60 jedinica) - najmanje tri jedinice.
3.4. Proizvođaču je dopušteno povremeno mjeriti sljedeće pokazatelje, najmanje jednom mjesečno:
u proizvodu stupnja A - maseni udjeli teških metala (Pb), ostataka netopljivih u vodi, kalcija (Ca), arsena (As), fosfata (PO4);
u proizvodu marke B - maseni udjeli klorida (C1), teških metala (Pb), ostatka netopljivog u vodi, kalcija (Ca), arsena (As), fosfata (P0 4);
u proizvodu stupnja B - maseni udjeli sulfata (S0 4), željeza (Fe) i ostatka netopljivog u vodi.
3.5. Ako se za barem jedan pokazatelj dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, provodi se ponovna analiza istog na dvostrukom uzorku iz iste serije.
Rezultati ponovnog ispitivanja odnose se na cijelu seriju.
Sek. 3. (Promijenjeno izdanje, Rev. JNIar 3).
4. METODE ANALIZE
4.1. Izbor uzorka
4.1a. Opći zahtjevi
Rezultati analize svakog pokazatelja zaokružuju se na najmanju znamenku ukupne pogreške.
Dopušteno je koristiti druge metode analize koje su prošle mjeriteljski certifikat i imaju karakteristike točnosti koje nisu niže od metoda predviđenih ovom normom.
U slučaju neslaganja u ocjeni pokazatelja kvalitete, analiza se provodi metodama navedenim u ovoj normi.
Dopuštena je uporaba drugih mjerila s mjeriteljskim svojstvima i opreme s njima tehničke karakteristike ne lošiji, kao i reagensi kvalitete koji nisu niži od onih navedenih u ovoj normi.
(Dodatno uvedena izmjena br. 3).
4.1.1. Za provjeru kakvoće borne kiseline koja se pakira, točkasti uzorci uzimaju se u redovitim intervalima ručno ili mehaničkim uzorkivačem bilo koje izvedbe, osiguravajući točkasti uzorak težine najmanje 100 g od 3-5 tona proizvoda.
Točkasti uzorci pakiranog proizvoda uzimaju se uzorkivačem bilo kojeg dizajna, uranjajući ga najmanje 1/2 dubine.
spremnici za vrećice ili spremnike. Masa pojedinačnog uzorka mora biti najmanje 100 g.
Proizvođaču je dopušteno uzeti uzorke na licu mjesta iz vrećica i spremnika prije njihovog šivanja ili vezanja. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).
4.1.2. Uzorkovanje se provodi prema sljedećoj shemi:
Točkasti uzorci uzimaju se iz jedinica pakiranja proizvoda odabranih za kontrolu ili iz mase proizvoda prije pakiranja;
odabrani točkasti uzorci se kombiniraju zajedno, miješaju i čine kombinirani uzorak;
Iz kombiniranog uzorka, metodom četvrtinanja, uzima se za analizu prosječni uzorak mase najmanje 500 g.
4.1.3. Prosječni uzorak borne kiseline stavlja se u suhu staklenu ili plastičnu posudu ili plastičnu vrećicu. Staklenka se dobro zatvori, a vrećica zaveže.
Na staklenku ili vrećicu s uzorkom stavljaju se sljedeći podaci: naziv proizvođača; Ime proizvoda; broj serije; datum uzorkovanja.
4.1.2. 4.1.3. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).
4.2. Izgled proizvoda određuje se vizualno
4.3. Određivanje masenog udjela borne kiseline
Tehnika se temelji na alkalimetrijskoj titraciji kompleksnih spojeva borne kiseline s polihidričnim alkoholima pomoću indikatora fenolftaleina.
4.3.1, Oprema, reagensi i otopine Filter papir.
Bireta kapaciteta 50 cm 3 s vrijednošću podjele 0,1 cm 3.
Laboratorijske vage opće namjene u skladu s GOST 24104-88 2. i 4. klase točnosti s najvećim granicama vaganja od 200 odnosno 5 kg.
Lijevak za filtriranje pod vakuumom prema GOST 25336 -
4.3.2. Priprava dva puta prekristalizirane jantarne kiseline
(100,0 ± 1,0) g jantarne kiseline otopi se kuhanjem u 170 cm 3 vode. Vruća otopina brzo se filtrira na lijevku s izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevku i ponovno prekristaliziraju, otapajući nakon vrenja u 140 cm3 vode. Dobiveni kristali jantarne kiseline suše se između listova filter papira sve dok se više ne lijepe za staklenu šipku.
Prije upotrebe jantarna kiselina se suši u sušioniku na temperaturi od (105±5) °C do konstantne težine.
4.3.3. Postavljanje faktora korekcije na 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida
(1,0000±0,1000) g jantarne kiseline stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 i otopi uz zagrijavanje do vrenja u 50 cm 3 destilirane vode koja ne sadrži ugljikov dioksid.
Otopina se titrira vruća s natrijevim hidroksidom u prisutnosti 3-4 kapi fenolftaleina dok se ne pojavi ružičasta boja koja ne nestaje unutar 50-60 s.
Faktor korekcije (K) 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida izračunava se pomoću formule
K= V- 0,02952 '
gdje je m masa uzorka jantarne kiseline, g;
V je volumen otopine natrijevog hidroksida koncentracije 0,5 mol/dm 3 koji se koristi za titraciju, cm 3 ; 0,02952 - težina jantarne kiseline, što odgovara 1 cm 3 otopine hidroksida. koncentracija natrija je točno 0,5 mol/dm 3,g.
Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata triju paralelnih određivanja, među kojima dopuštene razlike ne smiju prelaziti 0,001 uz vjerojatnost pouzdanosti od P -0,95.
4.3.4. Priprema otopine invertnog šećera
(5,00 ± 0,05) kg rafiniranog šećera otopi se u 3,2 dm 3 destilirane vode koja ne sadrži ugljikov dioksid, zagrije se na temperaturu od (80 ± 5) °C i doda se 408 cm 3 0,1 mol dm 3 klorovodika. kisele otopine, miješa se i drži na toj temperaturi 1 sat. Zatim se otopina šećera filtrira, doda se 460 cm 3 0,1 msl/dm 3 otopine natrijevog hidroksida radi neutralizacije, ohladi i dopuni destiliranom vodom koja ne sadrži ugljikov dioksid. , do 10 dm 3, dobro promiješati. Dobivena otopina se neutralizira za fenolftalein otopinama natrijevog hidroksida koncentracije 0,1 mol/dm 3 i klorovodične kiseline dok se ne promijeni boja fenolftaleina iz jedne kapi otopine klorovodične kiseline.
4.3.5. Provođenje analize
(1,0000 ± 0,1000) g borne kiseline stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3, otopi se u 100 cm 3 vode zagrijane na (65 ± 5) °C, bez ugljičnog dioksida, ohladi, 10 g doda se manitol ili sorbitol, ili 60 cm 3 otopine šećera, ili 10 cm 3 otopine glicerina, 5 kapi fenolftaleina i titrira otopinom natrijevog hidroksida koncentracije 0,5 mol/dm 3 do pojave ružičaste boje. Nakon toga dodajte još 2 g manitola ili sorbitola, ili 20 cm 3 otopine šećera, ili 5 cm 3 otopine glicerina i, ako otopina promijeni boju, ponovno titrirajte dok se ne pojavi ružičasta boja. Ovaj postupak se provodi sve dok boja otopine ne prestane nestajati kada se doda manitol ili sorbitol, ili otopina šećera, ili otopina glicerina.
4.3.6. Obrada rezultata
Izračunava se maseni udio borne kiseline (X) kao postotak
prema formuli
tp 1
gdje je V volumen otopine natrijevog hidroksida koncentracije 0,5 mol/dm 3 koji se koristi za titraciju, cm 3 ; 0,03092 - masa borne kiseline koja odgovara 1 cm 3 otopine natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 0,5 mol/dm 3, g;
K je faktor korekcije titrirane otopine natrijevog hidroksida;
m je masa uzorka, g.
Rezultat analize uzet je kao aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne smije biti veća od 0,3 % uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.
Apsolutna ukupna pogreška rezultata analize je ±0,6% s razinom pouzdanosti od P = 0,95.
4.4. Određivanje masenog udjela klorida
Određivanje se provodi prema GOST 10671.7-74. U ovom slučaju, (30,00 ± 1,00) g borne kiseline se stavi u konusnu tikvicu kapaciteta 150 cm 3, doda se 120 cm 3 vode i nanese oznaka na razini tekućine. Tikvica se poklopi lijevkom i uzorak se otopi zagrijavanjem u kipućoj vodenoj kupelji (po potrebi se volumen otopine dotjera vodom do oznake). Otopina se ohladi na sobnu temperaturu i filtrira kroz gusti filter s plavom vrpcom bez pepela, prethodno ispran otopinom dušične kiseline prema GOST 4461-77 s masenim udjelom od 1%.
40 cm 3 filtrata (što odgovara 10 g proizvoda) za marku A ili 20 ml filtrata (što odgovara 5 g proizvoda) za marku B stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 (s oznakom na 50 cm 3), dodajte 20 cm 3 vode za marku B i daljnje određivanje provodi se vizualnim nefelometrijskim i fototurbidimetrijskim (metoda 2) metodama. Početni uzorak za fototurbidimetrijsku metodu iznosi (45,00±1,00) g.
Smatra se da je proizvod u skladu sa zahtjevima ove norme ako masa klorida ne prelazi za marke:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Pogreška u određivanju masenog udjela klorida ne smije biti veća od 10% norme utvrđene za ovaj pokazatelj, s vjerojatnošću povjerenja od P = 0,95.
3.1. Borna kiselina se uzima u serijama. Šaržom se smatra količina proizvoda koja je homogena u pogledu kakvoće, u obujmu ne većem od 1000 tona i dokumentirana jednom ispravom o kvaliteti.
Dokument o kvaliteti mora sadržavati:
naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;
naziv, robna marka i stupanj proizvoda;
broj serije;
Datum proizvodnje;
neto težina;
rezultate obavljenih analiza ili potvrdu o sukladnosti kvalitete proizvoda sa zahtjevima ove norme;
oznaka ovog standarda.
Proizvođaču je dopušteno distribuirati rezultat analize smjenske proizvodnje svim iz njega formiranim serijama.
3.2. Kako bi se potvrdilo da borna kiselina zadovoljava zahtjeve ovog standarda, provode se testovi prihvatljivosti.
3.3. Za kontrolu kvalitete proizvoda odabire se slučajni uzorak iz serije borne kiseline, čiji volumen nije