(Өзгертілген редакция, No 1, 2, 3 өзгерту).

2а. ҚАУІПСІЗДІК ТАЛАПТАРЫ

2. ҚАБЫЛДАУ ЕРЕЖЕЛЕРІ

ТУ 6-09-5484 бойынша D-маннитол (маннитол);

ГОСТ 4328 бойынша натрий гидроксиді (натрий гидроксиді), концентрациялық ерітінділер бірге(NaOH) = 1 моль/дм 3, 0,5 моль/дм 3, 0,2 моль/дм 3 және 0,1 моль/дм 3, ГОСТ 25794.1 бойынша дайындалған;

ГОСТ 4517 бойынша дайындалған инверттелген қант, ерітінді;

ГОСТ 18300 бойынша жоғары сортты техникалық түзетілген этил спирті (этанол);

фенолфталеин (индикатор), этанолдағы массалық үлесі 1% ерітінді, ГОСТ 4919.1 бойынша дайындалған;

колба Кн-2-250-24/29 ГОСТ 25336 бойынша TS;

этанол (ГОСТ 18300 бойынша жоғары сортты түзетілген техникалық этил спирті);

платина шыныаяқтары 115-2, 117-2, 118-2 ГОСТ 6365 бойынша.

(Өзгертілген басылым, No 3 түзету).

сүзгі тигель ГОСТ 25336 бойынша TF POR10 немесе TF POR16;

Егер фосфаттардың массасы 0,009 мг аспаса, препарат осы стандарттың талаптарына сәйкес келеді деп саналады.

Анықтауды визуалды түрде аяқтауға рұқсат етіледі.

Фосфаттардың массалық үлесін бағалауда келіспеушіліктер болса, анықтау фотометриялық жолмен аяқталады.

Молибден көгінің түсін ГОСТ 10671.6, бөлімі бойынша анықтауға рұқсат етіледі. 1.

Егер темірдің массасы 0,002 мг аспаса, препарат осы стандарттың талаптарына сәйкес келеді деп саналады.

Анықтаманы көрнекі түрде аяқтауға рұқсат етіледі.

(Өзгертілген басылым, No 3 түзету).

(Өзгертілген редакция, No 1, 2 түзету).

құрамында карбонаттар жоқ натрий гидроксиді ерітіндісі ГОСТ 4517 бойынша дайындалады;массалық үлесі 30% ерітінді тиісті сұйылту арқылы дайындалады;

ерітінді пластикалық контейнерде сақталады;

құрамында Mg бар ерітінді ГОСТ 4212 бойынша дайындалады;

титан сары, массалық үлесі 0,05% ерітінді, жаңадан дайындалған;

колба ГОСТ 25336 бойынша Kn-2-100-22 THS;

Егер талданатын ерітіндідегі бром-сынапты қағаздың түсі сынамамен бір мезгілде дайындалған және бірдей көлемдегі ерітіндідегі бром-сынапты қағаздың түсінен интенсивті болмаса, препарат осы стандарттың талаптарына сәйкес деп саналады: 0,0005 мгретінде , 20 см 3 күкірт қышқылы ерітіндісі, 0,5 см 3 қалайы дихлоридінің ерітіндісі және 5 г мырыш.

Анықтауды тұз қышқылды ортада жүргізуге рұқсат етіледі.

Мышьяктың массалық үлесін бағалауда келіспеушіліктер болған жағдайда талдау күкірт қышқылды ортада жүргізіледі.

3.13 . Ауыр металдардың массалық үлесін анықтау

Анықтау ГОСТ 17319 бойынша тиоацетамидтік әдіспен жүргізіледі. Талдау визуалды түрде аяқталады. Бұл жағдайда 2,00 г препаратты платина шыныаяққа салады, 25 см 3 этанолды (ГОСТ 18300 этил ректифицирленген техникалық спирт, жоғары сортты) қосады және препаратты электр плитасында ақырын қыздырып, араластыру арқылы ерітеді. шыны таяқша. Ерітіндіні асбест қабатымен жабылған электр плитасында буландырады (триэтилбораттың қайнау температурасы 120 ° C). Қалдық 15 см 3 этанолда ерітіліп, сол жағдайларда қайтадан буланады. Қалдыққа 15 см 3 этанол қайтадан қосылады және қайтадан буланады (қажет болған жағдайда спиртпен өңдеу бор қышқылы толығымен буланғанша қайталанады). Қалдыққа массалық үлесі 30% (ГОСТ 61) 1 см 3 сірке қышқылын қосып, шыныаяқты жабыңыз және қайнаған су моншасында 5 - 7 минут қыздырыңыз.

Ерітіндіні 20 см 3 сумен сыйымдылығы 50 см 3 конустық колбаға құйып, массалық үлесі 20 % натрий гидроксидінің 4 см 3 ерітіндісін араластыра отырып қосады, содан кейін анықтауды: ГОСТ 17319 бойынша натрий гидроксиді ерітіндісін қоспай.

Егер 10 минуттан кейін байқалатын зерттелетін ерітіндінің түсі зерттелетін ерітіндімен бір мезгілде дайындалған және бірдей көлемдегі ерітіндінің түсінен интенсивті болмаса, препарат осы стандарттың талаптарына сәйкес деп саналады: 0,006 мг Pb., Массалық үлесі 30% сірке қышқылының 1 см 3 ерітіндісі, массалық үлесі 20 % натрий гидроксидінің 4 см 3 ерітіндісі, калий натрий тартратының 1 см 3 ерітіндісі және тиоацетамидтің 1 см 3 ерітіндісі.

Қажет болған жағдайда талдау нәтижесіне ыдырауға жұмсалған этанол көлеміндегі ауыр металдардың мазмұнына түзету енгізіледі, буланудан кейінгі қалдықтағы бақылау тәжірибесімен анықталады.

3.12 , 3.13. (Өзгертілген редакция, No 1, 2, 3 өзгерту).

4. ҚАУЫПТАУ, ЖЕТІКТЕУ, ТАСЫМАЛДАУ ЖӘНЕ САҚТАУ

4.1 . Препарат сәйкес оралған және таңбаланғанГОСТ 3885 , сәйкес тасымалдау контейнерінде қауіпті белгісі бар

1-бет

2-бет

3-бет

4-бет

5 бет

6 бет

7 бет

8 бет

9 бет

10 бет

11-бет

12 бет

13 бет

14 бет

15 бет

16 бет

17 бет

18 бет

19 бет

20 бет

21 бет

22 бет

23 бет

24 бет

25 бет

26 бет

27 бет

28 бет

29 бет

30 бет

БОР ҚЫШҚЫЛЫ

Ресми басылым Е

СТАНДАРТТАР БАСПАСЫ Мәскеу

UDC 661.651:006.354 L12 тобы

КСРО ОДАҒЫНЫҢ МЕМЛЕКЕТТІК СТАНДАРТЫ

БОР ҚЫШҚЫЛЫ Техникалық талаптар

Бор қышқылы. Техникалық сипаттамалар

Енгізілген күні 01/01/80

Бұл стандарт қажеттіліктер үшін өндірілген бор қышқылына қолданылады Ұлттық экономикажәне экспорт.

Бор қышқылы химия өнеркәсібінде, медицинада, шыны өндірісінде, керамика және басқа да салаларда қолданылады.

H3BO3 формуласы.

Бор қышқылының молекулалық салмағы (халықаралық атомдық массалар бойынша 1985 ж.) 61,83.

(Өзгертілген басылым, No 3 түзету).

1. ТЕХНИКАЛЫҚ ТАЛАПТАР

1.1. Бор қышқылы осы стандарттың талаптарына сәйкес белгіленген тәртіппен бекітілген технологиялық регламентке сәйкес дайындалуы керек.

1.2. Қолдану түріне қарай бор қышқылы төрт сортта шығарылады: шыны оптикалық балқыту үшін, A, B және C. Сорттардың қолданылу аясы Қосымшада келтірілген.

1.1, 1.2. (Өзгертілген басылым, No 1 түзету).

Ресми басылым Көшіруге тыйым салынады

© Standards Publishing House, 1978 © Standards Publishing House, 1993 Өзгерістермен қайта басып шығару

4.5. Сульфаттардың массалық үлесін анықтау

Фототурбидиметриялық әдіс крахмал тұрақтандырғыштың немесе этиленгликольдің қатысуымен қышқылдандырылған ерітіндіде BaS04 біртекті ұсақ дисперсті тұнбаның түзілуіне және фотоколориметрдің көмегімен барий сульфатының суспензиясымен жарық ағынының қарқындылығының әлсіреуін өлшеуге негізделген. .

4.5.1. Құрал-жабдықтар, реагенттер және ерітінділер

ГОСТ 24104-88

Сыйымдылығы 1, 5, 10, 20 және 25 см3 градуирленген тамшуырлар.

Секундомер.

1 см 3-те 0,01 мг S0 4 бар стандартты ерітінді; ГОСТ 4212-76 бойынша дайындалған, жаңадан дайындалған I ерітіндісін қолданыңыз.

4.5.2. Талдау шарттары

Талдау кезінде қоршаған орта температурасы (25±5) °C.

Ауа температурасы 20°С-тан төмен болғанда, барий хлориді ерітіндісін қоспас бұрын ерітінділерді су моншасында 30-35°С температурада 15 минут қыздыру қажет.

Калибрлеу қисығын құру кезінде және үлгілерді талдау кезінде талданатын ерітінділердің температурасы (25±5) °C диапазонында бірдей болуы керек.

4.5.3. Калибрлеу графигін құру

Калибрлеу қисығын тұрғызу үшін сыйымдылығы 100 см 3 конустық колбаларға 2,0 салыңыз; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 стан-

Дарт ерітіндісі I, ол 0,02 сәйкес келеді; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг SO4, ерітінді көлемі 25 см 3 сумен реттеледі және араластырылады.

Бұл ретте құрамында I ерітіндісі жоқ бақылау ерітіндісін дайындайды.

Әрбір ерітіндіге 1 см 3 тұз қышқылы ерітіндісін, 3 см 3 крахмал немесе этиленгликоль қосып, 1 минут жақсылап араластырыңыз.Одан кейін 3 см 3 барий хлоридінің ерітіндісін қосып, 1 минут қайта араластырыңыз, содан кейін мезгіл сайын 10 минут сайын араластырыңыз. .

40 минуттан кейін жарық жұтатын қабатының қалыңдығы 50 мм болатын кюветтерде 490 нм толқын ұзындығында бақылау ерітіндісіне қатысты ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшеңіз.

Калибрлеу графигінің әрбір нүктесі кемінде үш параллельді анықтаудың орташа арифметикалық мәнін көрсетуі керек.

Алынған деректер негізінде ерітінділердегі S0 4 массаларының абсцисса осі бойынша миллиграммен және сәйкес оптикалық тығыздық мәндерін ордината осінде бейнелейтін калибрлеу графигі құрастырылады.

4.5.4. «Оптикалық шыны балқыту үшін», А және В маркалы бор қышқылының үлгілерін дайындау

(30,00 ± 1,00) г бор қышқылының А немесе (5,00 ± 0,50) г «оптикалық шыны балқытуға арналған» немесе В маркалы өнімі 250 см 3, 100 см 3 су болатын конустық колбаға салынады. қосылады және сұйықтық деңгейінің белгісі қолданылады.

Колбаны воронкамен жабыңыз және үлгіні қыздыру арқылы ерітіңіз, бірақ қайнатпаңыз (қажет болса, ерітіндінің көлемін сумен белгіге келтіріңіз). Ерітінді бөлме температурасына дейін салқындатылады және көк ленталы фильтр арқылы сүзіледі, алдын ала 3-4 рет ыстық сумен жуылады, фильтраттың бірінші бөліктерін тастайды. Фильтрат конустық колбаға салынады және жабық - А сорты үшін II ерітінді, «оптикалық шыны балқыту үшін» III ерітінді немесе В.

4.5.5. В сортты бор қышқылының үлгілерін дайындау

(1,0000±0,1000) г бор қышқылын сыйымдылығы 250 см 3 конустық колбаға салып, 100 см 3 су құйып, қайнатпай, үлгі ерігенше қыздырады. Ерітінді бөлме температурасына дейін салқындатылады, көлемі 500 см 3 өлшегіш колбаға құйылады, сумен белгіге келтіріліп, араластырылады. Ерітінді көк ленталы фильтр арқылы сүзіледі, бұрын 3-4 рет ыстық сумен жуылады, фильтраттың бірінші бөліктерін тастайды - IV ерітінді.

P. 12 ГОСТ f8704-78

4.5.6. Талдау жүргізу

Сыйымдылығы 100 см 3 конустық колбаға 25 см 3 II ерітінді, 20 см 3 III ерітінді және 10 немесе 5 см 3 IV ерітінді салады. Ерітінділердің көлемін сумен 25 см 3 дейін жеткізеді, 1 см 3 тұз қышқылы ерітіндісін қосады, содан кейін калибрлеу графигін құрудағыдай жалғастырады.

4.5.7. Нәтижелерді өңдеу

Сульфаттардың массалық үлесі (Ai) пайызбен формула арқылы есептеледі

m^lOO-V m-V a . 1000"

мұндағы gn\ - калибрлеу қисығынан табылған сульфаттардың массасы, мг;

V – талданатын үлгімен ерітіндінің көлемі, см 3 ;

V a – талдау үшін алынған ерітіндінің аликвоты көлемі,

Талдау нәтижесі екі параллельді анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні ретінде қабылданады, олардың арасындағы абсолютті сәйкессіздік кестеде көрсетілген мәндерден аспауы керек. 1a, сенімділік ықтималдығы P = 0,95.

R = 0,95 кезіндегі талдау нәтижесінің абсолютті жалпы қателігі кестеде көрсетілген. 1а.

4.6. Темірдің массалық үлесін анықтау «Оптикалық шыны балқыту үшін» бор қышқылы сортындағы темірдің массалық үлесі 4.16 тармағына сәйкес анықталады.

Бор қышқылының A, B және C сорттарындағы темірдің массалық үлесі Fe (II) комплексті қосылысының жарық сіңіруін өлшеуге негізделген фотоколориметриялық әдіспен анықталады.

1,10-фенантролин немесе 2,2/-дипиридил Fe(III) гидроксиламин гидрохлоридімен алдын ала тотықсыздандырылғаннан кейін.

4.6.1. Құрал-жабдықтар, реагенттер және ерітінділер

Бөлу мәні 0,05 см 3 болатын сыйымдылығы 10 см 3 бюретка.

ГОСТ 24104-88 бойынша жалпы мақсаттағы зертханалық таразылар

Сыйымдылығы 1 және 10 см3 градуирленген тамшуырлар.

Буферлік ерітінді рН 5. Мынадай дайындаңыз: 38 г натрий ацетаты 300-500 см 3 суда ерітілді, ерітіндіні сыйымдылығы 1 дм 3 өлшегіш колбаға құйыңыз, 58 см 3 сірке қышқылы ерітіндісін қосыңыз, әкеліңіз. ерітіндінің көлемін белгіге дейін сумен араластырыңыз.

ГОСТ 5456-79 бойынша гидроксиламин гидрохлориді. 2.2/-дипиридил.

Темірге арналған реактив. Екі жолмен дайындалады. Бірінші әдіс: 50 см 3 суға 5,8 см 3 сірке қышқылы ерітіндісін, 10 г гидроксиламин гидрохлоридін және 0,1 г 2,2"-дипиридилді қосады, содан кейін 245 см 3 су, 3,8 г натрий ацетатын қосады және қайтадан араластырады. Екінші әдіс: 200 см 3 суға 100 см 3 буферлік ерітінді қосу 10 г гидроксиламин гидрохлориді 0,1 г.

1.10-фенантролин және араластырыңыз. Ерітінділер қызғылт сары түсті шыны бөтелкелерде сақталады.

1,10-фенантролин.

4.6.2. Калибрлеу графигін құру

Калибрлеу қисығын құру үшін анықтамалық шешімдер дайындалады. Сыйымдылығы 100 см стақандарда 3 орын 0,2; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см 3 ерітінді I, ол 0,002-ге сәйкес келеді; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 мг темір. Ерітінділердің көлемін сумен 20 см 3 дейін жеткізіп, араластырыңыз.

Бұл ретте бақылау ерітіндісін дайындаңыз; құрамында 20 см 3 су бар.

Әрбір ерітіндіге 0,1 см 3 сірке қышқылы ерітіндісін және 5 см 3 темір реагентін қосады. Ерітінділерді қайнап тұрған су моншасына 10 минут салып, содан кейін салқындатады, сыйымдылығы 50 см 3 өлшегіш колбаларға құяды, ерітінділердің көлемдерін сумен белгіге келтіріп, араластырады.

Эталондық ерітінділердің оптикалық тығыздықтары 490 нм толқын ұзындығында жарық жұтатын қабатының қалыңдығы 50 мм болатын кюветалардағы бақылау ерітіндісіне қатысты өлшенеді.

Алынған мәліметтер негізінде абсцисса осі бойынша эталондық ерітінділердегі темір массасын миллиграмммен және ордината осінде сәйкес оптикалық тығыздық мәндерін көрсететін калибрлеу графигі құрастырылады.

Калибрлеу графигінің әрбір нүктесі параллельді анықтаудың кемінде үш нәтижесінің орташа арифметикалық мәнін көрсетуі керек.

Реагенттерді немесе құрылғыны ауыстырған кезде калибрлеу қисығын тексеріңіз.

4.6.3. Талдау жүргізу

(2,00 ± 0,10) г өнімді 100 см 3, 15 см 3 су, 10 см 3 күкірт қышқылы ерітіндісі, 5 см 3 темір реагенті қосады, 10 минут қыздырады. қайнаған су моншасы, салқындатылған, 50 см 3 өлшемді колбаға құйылған ерітінді, белгіге дейін сумен сұйылтыңыз және араластырыңыз.

Бұл ретте талданатын өнімнен басқа барлық реагенттерден тұратын бақылау ерітіндісін дайындаңыз.

Талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығы калибрлеу графигін құру кезіндегідей бақылау ерітіндісіне қатысты өлшенеді.

4.6.4. Нәтижелерді өңдеу

Темірдің массалық үлесі (процентпен I) формула бойынша есептеледі

t 1 "100 * 2= t* 1000 '

мұндағы m x – калибрлеу қисығынан табылған темірдің массасы, мг;

t – үлгінің массасы, г.

Талдау нәтижесінде екі параллельді анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні алынады; олардың арасындағы абсолютті сәйкессіздік кестеде көрсетілген мәндерден аспауы керек. 16, сенімділік деңгейі P = 0,95.

Р == 0,95 кезіндегі талдау нәтижесінің абсолютті жалпы қателігі кестеде көрсетілген. 16. 16-кесте

4.3-4.6. (Өзгертілген басылым, No 3 түзету).

4.7. Ауыр металдардың массалық үлесін анықтау

буланудан кейінгі қалдықтағы бақылау тәжірибесімен анықталған этил спиртінің мөлшері.

Ауыр металдардың массалық үлесін анықтаудағы қателік осы көрсеткіш үшін белгіленген нормадан 10% аспауы керек, сенімділік ықтималдығы P = 0,95.

(Өзгертілген редакция, No 1, 3 түзету).

4.8. Суда ерімейтін қалдықтың массалық үлесін анықтау

Бор қышқылының А маркасындағы суда ерімейтін қалдықтың массалық үлесі дистилденген суға қатысты бор қышқылы ерітіндісінің оптикалық тығыздығын өлшеуге негізделген фотоколориметриялық әдіспен анықталады.

В, В маркалы және «әйнек оптикалық балқыту үшін» бор қышқылында суда ерімейтін қалдықтың массалық үлесі қыздырылған кезде бор қышқылының үлгісін суда ерітуге, алынған ерітіндіні сүзгі тигельдері арқылы сүзуге, кептіруге негізделген әдіспен анықталады. ерімейтін қалдық 105 °C температурада тұрақты салмаққа дейін.

4.8.1. Құрал-жабдықтар, реагенттер және ерітінділер

ГОСТ 24104-88 бойынша жалпы мақсаттағы зертханалық таразылар

Ең үлкен салмақ шектері тиісінше 200 және 500 г болатын 2-ші және 4-ші дәлдік кластары.

ГОСТ 28498-90 с бойынша зертханалық шыны термометр

0,5 °C бөлу бағасы бойынша.

ГОСТ 25336-82 бойынша TF POR 16 типті сүзгі тигель.

Жылыту температурасын қамтамасыз ететін кептіру шкафы

4.8.2. А маркалы өнімге талдау жүргізу

(4,0±0,1) г бор қышқылын өлшеп, стақанға салады және (35±5) °С дейін қыздырылған 100 см 3 суда ерітеді, содан кейін ерітіндіні бөлме температурасына дейін суытады.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығы 400 нм толқын ұзындығында жарық жұтатын қабатының қалыңдығы 50 мм болатын кюветтадағы тазартылған суға қатысты өлшенеді.

Оптикалық тығыздық 0,02-ден аспаса, өнім осы стандарттың талаптарына сәйкес деп саналады.

4.8.3. В, В және «оптикалық әйнек балқыту үшін» маркалы өнім талдауын жүргізу

(50,00 ± 1,00) г бор қышқылының В сорты және «әйнек оптикалық балқыту үшін» және (20^00 ± 1,00) г В сорты (85 ± 5) ° дейін қыздырылған судың 500 және 400 см 3 мөлшерінде ерітіледі. C. Алынған ерітіндіні бір сағат бойы шыны шынымен жауып, қайнаған су моншасында үлгі ерігенше ұстайды, фильтрлі тигель арқылы сүзеді, бұрын тұрақты салмаққа дейін кептіреді және төртінші ондық бөлшекке дейін өлшейді. Сүзгідегі қалдық 300 см 3 ыстық сумен жуылады. Тигельдің сыртын дистилденген сумен жуып, сүзгі қағазымен сүртеді. Қалдығы бар сүзгі пеште 1,5 сағат бойы (105±5) °С температурада кептіріледі, салқындатылады және бірдей дәлдікпен өлшенеді.

4.8.4. Нәтижелерді өңдеу

Суда ерімейтін қалдықтың массалық үлесі (А 3) пайызбен формула бойынша есептеледі.

мұндағы gn\ – тигельдегі қалдықтың массасы, г;

m – бор қышқылы үлгісінің массасы, г.

Талдау нәтижесі екі параллельді анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні ретінде қабылданады, олардың арасындағы абсолютті сәйкессіздік кестеде көрсетілген мәндерден аспауы керек. 1c, сенімділік деңгейі P = 0,95.

Р = 0,95 кезіндегі талдау нәтижесінің абсолютті жалпы қателігі кестеде көрсетілген. 1 ғасыр

Кесте 1c

4.9. Кальцийдің массалық үлесін анықтау Фотоколориметриялық әдіс оптикалық шаманы өлшеуге негізделген.

кальцийдің кальциймен күрделі қосылысының түсті ерітінділерінің тығыздығы. Бор қышқылын алдымен этил спиртімен булану арқылы ерітіндіден алады.

4.9.1. Құрал-жабдықтар, реагенттер және ерітінділер

Бөлу мәні 0,02 см 3 болатын сыйымдылығы 5 см 3 бюретка.

ГОСТ 24104-88 бойынша жалпы мақсаттағы зертханалық таразылар

Ең үлкен салмақ шегі 200 г болатын 2-ші дәлдік класы.

Техникалық шарттарға сәйкес фотоэлектрлік зертханалық колориметр

3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

Пробиркалардағы дит сумен 2 см 3 дейін жеткізіледі, 1 см 3 натрий гидроксиді және 2 см 3 ацетон қосылады, араластырылады, содан кейін 5 см 3 кальций ерітіндісін құйып, қайтадан араластырады. Бұл ретте реагенттер саны бірдей, бірақ II ерітіндісі жоқ бақылау ерітіндісін дайындайды. Кальций ерітіндісін қосқаннан кейін 2 минуттан кейін, бірақ 10 минуттан кешіктірмей дайындалған ерітінділердің суға қатысты оптикалық тығыздығын фотоколориметрдің көмегімен жарық жұтатын қабаты қалыңдығы 20 мм, қақпақтармен жабылған, толқын ұзындығы бойынша кюветтерде өлшейді. 590 нм. Басқару ерітіндісінің табылған оптикалық тығыздығынан эталондық ерітінділердің оптикалық тығыздықтары алынып тасталады. Калибрлеу графигінің әрбір нүктесін тұрғызу үшін оптикалық тығыздықтарды кем дегенде үш параллель анықтаудан алынған нәтижелердің орташа арифметикалық мәнін есептеңіз.

Алынған мәліметтер негізінде абсцисса осі бойынша эталон ерітінділерінің құрамындағы кальций массасын миллиграмммен және ордината осі бойымен бақылау ерітіндісі мен эталондық ерітінділердің оптикалық тығыздықтарының сәйкес айырмашылықтарын көрсететін калибрлеу графигі құрастырылады. Калибрлеу қисығы реагенттерді немесе аспаптарды ауыстырған кезде тексеріледі.

4.9.3. Талдау жүргізу

(0,1000±0,0100) г «оптикалық шыны балқытуға арналған» және В маркалы өнім немесе (0,2000±0,0100) г А маркалы өнім платина шыныаяққа салынады, 5 см 3 этил спирті қосылады, 0,1 см 3 тұз. қышқыл ерітіндісін құйып, кальциймен ластану мүмкіндігін болдырмайтын жағдайда су моншасында сорғышта кепкенге дейін буландырыңыз. Операция үш рет қайталанады. Содан кейін шыныаяққа 2 см 3 су, 1 см 3 натрий гидроксиді ерітіндісін, 2 см 3 ацетон қосып, араластырыңыз, 5 см 3 кальций қосып, қайтадан араластырыңыз. Тостағанның ішіндегісін пробиркаға құйып, қақпағын жабады.

Бұл ретте талдаудың барлық кезеңдері арқылы бақылау эксперименті жүргізіледі. 2 минуттан кейін, бірақ 10 минуттан кешіктірмей, суға қатысты алынған ерітінділердің оптикалық тығыздығын калибрлеу графигін құру кезіндегідей өлшеңіз. Талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығы бақылау ерітіндісінің табылған оптикалық тығыздығынан алынады. Алынған оптикалық тығыздық мәніне сүйене отырып, талданатын үлгідегі кальцийдің миллиграммдағы массасы калибрлеу графигі арқылы анықталады.

4.9.4. Нәтижелерді өңдеу

Кальцийдің массалық үлесі (J 4) пайызбен формула арқылы есептеледі

1.3. Физика-химиялық көрсеткіштерге сәйкес бор қышқылы кестеде көрсетілген талаптар мен стандарттарға сәйкес келуі керек. 1.

1-кесте

1. Сыртқы түрі

ақ ұнтақ

2. Бор қышқылының массалық үлесі (H 3 B0 3), %, кем емес

3. Хлоридтердің массалық үлесі (С1), %, артық емес

4. Сульфаттардың массалық үлесі (S0 4), %, көп емес

5. Темірдің массалық үлесі (Fe), %, артық емес

6. Ауыр металдардың массалық үлесі (Pb), %, артық емес

7. Суда ерімейтін қалдықтың массалық үлесі, %, көп емес

8. Кальцийдің массалық үлесі (Са), %, артық емес

9. Мышьяктың массалық үлесі (As), %, артық емес

10. Фосфаттардың массалық үлесі (P0 4), %, артық емес

11. Этил спиртімен өңдегенде ұшпайтын қалдықтың массалық үлесі, %, көп емес

12. ГОСТ 6613 бойынша торлы електе қалдық - -86,%:

04K енді жоқ

0063K кем емес

Жіңішке кристалды еркін ағынды түс
4.8 тармағына сәйкес сынаққа төтеп беру татуласады Стандартталмаған	Стандартталмаған Стандартталмаған нормаланған 15 Стандартталмаған 75 "

Стандартталмаған

x Shl ooo >

мұндағы m – калибрлеу қисығынан табылған кальций массасы, мг;

t – бор қышқылы үлгісінің массасы, г.

Талдау нәтижесі екі параллельді анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні ретінде қабылданады, олардың арасындағы абсолютті сәйкессіздік өлшеу үшін 0,001-ден 0,002%-ға дейін және 0,002-ден 0,005%-ға дейінгі диапазондарда сәйкесінше 0,0007 және 0,0014%-дан аспауы керек. сенімділік ықтималдығы P = 0,95.

Көрсетілген диапазондар үшін талдау нәтижесінің абсолютті жалпы қателігі сәйкесінше P = 0,95 сенімділік деңгейімен ±0,0003 және ±0,001% құрайды.

4 8, 4.9. (Өзгертілген басылым, No 3 түзету).

4.10. Мышьяктың массалық үлесін анықтау

Бор қышқылы ағзаға бу немесе аэрозоль түрінде ингаляция кезінде енеді. Суда еріген ол терінің зақымдалған жерлерінен (экзема, жарықтар, күйіктер) жақсы өтіп, адам ағзасының улануын тудырады.

Жұмыс аймағының ауасындағы бор қышқылының шекті рұқсат етілген концентрациясы 10 мг/м 1 құрайды.

2.2. Ауадағы бор қышқылының мөлшерін анықтау КСРО Денсаулық сақтау министрлігі бекіткен әдістер бойынша жүргізіледі. Анықтау бор қышқылының концентрлі күкірт қышқылында 1,1-диантримидпен көк түсті қосылыс түзу реакциясына негізделген.

2.3. Атмосфераға шығарылатын ауа белгіленген шекті рұқсат етілген нормаларға дейін тазартылуы керек.

Шаю және дымқыл тазалау нәтижесінде пайда болған ағынды сулар қабылдағышқа жиналып, бейтараптандыру станциясына залалсыздандыруға жіберілуі немесе технологиялық процеске қайтарылуы керек.

2.4. Бор қышқылымен жұмыс жүргізілетін өндірістік және зертханалық үй-жайлар ГОСТ 12.1.005- талаптарына сәйкес жұмыс аймағының ауа жағдайын қамтамасыз ететін ГОСТ 12.4.021-75 сәйкес жеткізу және сору желдеткішімен жабдықталуы керек. 88.

2.5. Бор қышқылымен жұмыс істейтіндер тыныс алу мүшелерін қорғау үшін ГОСТ 12, 4.034-85 бойынша жеке қорғаныс құралдарын, ГОСТ 12.4.013-85 бойынша бет пен көзге арналған қорғаныш көзілдіріктерін, сондай-ақ арнайы киім мен аяқ киімді және қолды қорғау - ГОСТ 12.4.103-83 сәйкес.

2.6. Бор қышқылын талдау белгіленген тәртіппен бекітілген химиялық зертханаларда қауіпсіз жұмыстың негізгі ережелерін сақтай отырып жүргізілуі керек.

сек. 2. (Өзгертілген редакция, No 1 өзгерту). 1

өнім бірлігінен 5%-дан аз, шағын партиялар үшін (60 бірліктен кем) – кемінде үш бірлік.

3.4. Өндірушіге айына кемінде бір рет кезеңді түрде келесі көрсеткіштерді өлшеуге рұқсат етіледі:

А маркалы өнімде – ауыр металдардың (Pb), суда ерімейтін қалдығының, кальцийдің (Са), мышьяктың (As), фосфаттардың (PO4) массалық үлесі;

В маркалы өнімде – хлоридтердің (С1), ауыр металдардың (Pb), суда ерімейтін қалдығының, кальцийдің (Са), мышьяктың (As), фосфаттардың (Р0 4) массалық үлесі;

В сортты өнімде – сульфаттардың (S0 4), темірдің (Fe) және суда ерімейтін қалдығының массалық үлесі.

3.5. Егер кем дегенде бір индикатор бойынша қанағаттанарлықсыз талдау нәтижелері алынса, сол сериядан қос сынама бойынша оған қайталама талдау жүргізіледі.

Қайта сынау нәтижелері бүкіл лотқа қолданылады.

сек. 3. (Өзгертілген басылым, Rev. JNIar 3).

4. ТАЛДАУ ӘДІСТЕРІ

4.1. Үлгі таңдау

4.1а. Жалпы талаптар

Әрбір көрсеткішті талдау нәтижелері жалпы қатенің ең кіші цифрына дейін дөңгелектенеді.

Метрологиялық аттестациядан өткен және осы стандартта көзделген әдістерден төмен емес дәлдік сипаттамалары бар талдаудың басқа әдістерін пайдалануға рұқсат етіледі.

Сапа көрсеткішін бағалауда келіспеушіліктер болған жағдайда талдау осы стандартта көрсетілген әдістерді пайдалана отырып жүргізіледі.

Метрологиялық сипаттамалары бар басқа өлшеу құралдарын және бар жабдықтарды пайдалануға рұқсат етіледі техникалық сипаттамаларынашар емес, сондай-ақ сапасы осы стандартта көрсетілгеннен төмен емес реагенттер.

(Қосымша енгізілді, № 3 түзету).

4.1.1. Буып-түюге жататын бор қышқылының сапасын тексеру үшін 3-5 тонна өнімнен салмағы 100 г кем емес нүктелік үлгіні қамтамасыз ететін кез келген конструкциядағы механикалық сынама алу арқылы белгілі бір уақыт аралығында нүктелік үлгілер алынады.

Буып-түйілген өнімнің нүктелік үлгілері оны кемінде 1/2 тереңдікте батыра отырып, кез келген конструкциядағы сынама алғышпен алынады.

сөмкенің немесе контейнердің жәшіктері. Дақ үлгісінің массасы кемінде 100 г болуы керек.

Өндірушіге қаптар мен ыдыстарды тігу немесе байлау алдында нүктелік үлгілерді алуға рұқсат етіледі. (Өзгертілген басылым, No 2 түзету).

4.1.2. Сынамаларды іріктеу келесі схема бойынша жүзеге асырылады:

Нақты үлгілер бақылау үшін таңдалған өнімдердің орау бірліктерінен немесе буып-түю алдындағы өнімнің массасынан алынады;

таңдалған нүктелік үлгілер біріктіріліп, араласады және біріктірілген үлгіні құрайды;

Біріктірілген үлгіден ширектеу әдісін қолдана отырып, талдау үшін салмағы кемінде 500 г орташа үлгі алынады.

4.1.3. Бор қышқылының орташа үлгісі құрғақ шыныға немесе пластикалық банкаға немесе пластик пакетке салынады. Құмыраны мықтап жауып, сөмке байланған.

Үлгі бар құмыраға немесе қапқа келесі деректер қолданылады: өндірушінің атауы; Өнім атауы; партия нөмірі; сынама алу күні.

4.1.2. 4.1.3. (Өзгертілген басылым, No 3 түзету).

4.2. Өнімнің сыртқы түрі көзбен анықталады

4.3. Бор қышқылының массалық үлесін анықтау

Бұл әдіс фенолфталеин индикаторы арқылы бор қышқылының көп атомды спирттермен күрделі қосылыстарын сілтілік титрлеуге негізделген.

4.3.1, Жабдықтар, реактивтер және ерітінділер Сүзгі қағазы.

Бөлу мәні 0,1 см 3 болатын сыйымдылығы 50 см 3 бюретка.

Жалпы мақсаттағы зертханалық таразылар ГОСТ 24104-88 сәйкес 2-ші және 4-ші дәлдік класының ең үлкен салмақ шектері сәйкесінше 200 және 5 кг.

ГОСТ 25336 бойынша вакуумда сүзуге арналған шұңқыр -

4.3.2. Екі рет қайта кристалданған янтар қышқылын дайындау

(100,0 ± 1,0) г янтарь қышқылын 170 см 3 суда қайнатқанда ерітеді. Ыстық ерітінді сүзгі қағазы арқылы кесілген шүмегі бар шұңқырда тез сүзіледі және үздіксіз араластыру арқылы салқындатылады. Бөлінген кристалдар Бюхнер воронкасында сүзіледі және қайтадан кристалданады, 140 см 3 суда қайнағаннан кейін ериді. Алынған янтарь қышқылының кристалдары шыны таяқшаға жабыспағанша сүзгі қағазының парақтары арасында кептіріледі.

Қолданар алдында янтарь қышқылын пеште (105±5) °C температурада тұрақты салмаққа дейін кептіреді.

4.3.3. Түзету коэффициентін 0,5 моль/дм 3 натрий гидроксиді ерітіндісіне орнату

(1,0000±0,1000) г янтарь қышқылын сыйымдылығы 250 см 3 конустық колбаға салып, қайнағанша қыздырып, көмірқышқыл газы жоқ 50 см 3 тазартылған суда ерітеді.

Ерітіндіні натрий гидроксидімен ыстық күйде 3-4 тамшы фенолфталеиннің қатысуымен 50-60 с ішінде жоғалмайтын қызғылт түс пайда болғанша титрлейді.

0,5 моль/дм 3 натрий гидроксиді ерітіндісінің түзету коэффициенті (К) формула бойынша есептеледі.

K= V- 0,02952 '

мұндағы m – янтарь қышқылы үлгісінің массасы, г;

V – титрлеуге жұмсалған концентрациясы 0,5 моль/дм 3 натрий гидроксиді ерітіндісінің көлемі, см 3 ; 0,02952 – 1 см 3 гидроксид ерітіндісіне сәйкес келетін янтар қышқылының салмағы. натрий концентрациясы дәл 0,5 моль/дм 3, г.

Талдау нәтижесі үш параллельді анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні ретінде қабылданады, олардың арасындағы рұқсат етілген айырмашылықтар P -0,95 сенімді ықтималдықпен 0,001-ден аспауы керек.

4.3.4. Инвертті қант ерітіндісін дайындау

(5,00 ± 0,05) кг тазартылған қантты құрамында көмірқышқыл газы жоқ 3,2 дм 3 тазартылған суда ерітіп, (80 ± 5) ° C температураға дейін қыздырады және 408 см 3 0,1 моль дм 3 тұзды қосады. қышқыл ерітіндісін араластырып, осы температурада 1 сағат ұстайды.Одан кейін қант ерітіндісін сүзеді, бейтараптандыру үшін 460 см 3 0,1 мл/дм 3 натрий гидроксиді ерітіндісін қосады, салқындатады және құрамында көмірқышқыл газы жоқ тазартылған сумен реттейді. , 10 дм 3 дейін мұқият араластырыңыз. Алынған ерітінді фенолфталеин үшін 0,1 моль/дм 3 концентрациясы бар натрий гидроксиді және тұз қышқылы ерітінділерімен фенолфталеиннің түсі тұз қышқылы ерітіндісінің бір тамшысынан түссізденгенше бейтараптандырылады.

4.3.5. Талдау жүргізу

(1,0000 ± 0,1000) г бор қышқылын сыйымдылығы 250 см 3 конустық колбаға салады, (65 ± 5) ° C дейін қыздырылған 100 см 3 суда ерітеді, көмірқышқыл газы жоқ, салқындатылады, 10 г. маннитол немесе сорбит, немесе 60 см 3 қант ерітіндісі немесе 10 см 3 глицерин ерітіндісі, 5 тамшы фенолфталеин қосылады және 0,5 моль/дм 3 концентрациясы бар натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Осыдан кейін тағы 2 г маннитол немесе сорбит немесе 20 см 3 қант ерітіндісін немесе 5 см 3 глицерин ерітіндісін қосыңыз, егер ерітінді түсі өзгерсе, қызғылт түс пайда болғанша қайтадан титрлейді. Бұл операция маннитол немесе сорбит немесе қант ерітіндісі немесе глицерин ерітіндісі қосылғанда ерітіндінің түсі жоғалуын тоқтатқанша орындалады.

4.3.6. Нәтижелерді өңдеу

Бор қышқылының массалық үлесі (X) пайызбен есептеледі

формула бойынша

tp 1

мұндағы V – титрлеуге жұмсалған концентрациясы 0,5 моль/дм 3 натрий гидроксиді ерітіндісінің көлемі, см 3 ; 0,03092 - дәл 0,5 моль/дм 3 концентрациясы бар 1 см 3 натрий гидроксиді ерітіндісіне сәйкес бор қышқылының массасы, г;

K – титрленген натрий гидроксиді ерітіндісінің түзету коэффициенті;

m – үлгінің массасы, г.

Талдау нәтижесі екі параллельді анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні ретінде қабылданады, олардың арасындағы абсолютті сәйкессіздік P = 0,95 сенімділік ықтималдығы кезінде 0,3% аспауы керек.

Талдау нәтижесінің абсолютті жалпы қателігі P = 0,95 сенімділік деңгейімен ±0,6% құрайды.

4.4. Хлоридтердің массалық үлесін анықтау

Анықтау ГОСТ 10671.7-74 бойынша жүргізіледі. Бұл жағдайда сыйымдылығы 150 см 3 конустық колбаға (30,00 ± 1,00) г бор қышқылын салады, оған 120 см 3 су құйып, сұйық деңгейіне белгі қояды. Колбаны воронкамен жауып, үлгіні қайнап тұрған су моншасында қыздыру арқылы ерітеді (қажет болған жағдайда ерітіндінің көлемін сумен белгіге келтіреді). Ерітінді бөлме температурасына дейін салқындатылады және тығыз күлсіз «көк таспа» сүзгісі арқылы сүзіледі, бұрын массалық үлесі 1% ГОСТ 4461-77 бойынша азот қышқылының ерітіндісімен жуылады.

А маркасы үшін 40 см 3 фильтрат (10 г өнімге сәйкес) немесе В маркасы үшін 20 мл фильтрат (5 г өнімге сәйкес) сыйымдылығы 100 см 3 конустық колбаға (белгі бар) салынады. 50 см 3), В маркасы үшін 20 см 3 су қосыңыз және одан әрі анықтау визуалды нефелометриялық және фототурбидиметриялық (2-әдіс) әдістерімен жүзеге асырылады. Фототурбидиметриялық әдіс үшін бастапқы үлгі (45,00±1,00) г.

Өнім осы стандарттың талаптарына сәйкес деп саналады, егер хлоридтердің массасы брендтер үшін аспаса:

A - 0,010 мг;

B - 0,050 мг.

Хлоридтердің массалық үлесін анықтаудағы қателік P = 0,95 сенімділік ықтималдығымен осы көрсеткіш үшін белгіленген нормадан 10% аспауы керек.

3.1. Бор қышқылы партиялармен қабылданады. Сапа бойынша біртекті, көлемі 1000 тоннадан аспайтын және бір сапа құжатында құжатталған өнім саны партия деп саналады.

Сапа құжатында мыналар болуы керек:

өндірушінің атауы және оның тауар белгісі;

өнімнің атауы, маркасы және сорты;

партия нөмірі;

өндірілген күні;

таза салмақ;

жүргізілген талдаулардың нәтижелері немесе өнім сапасының осы стандарт талаптарына сәйкестігін растау;

осы стандарттың белгіленуі.

Өндіруші ауысымдық өндірісті талдау нәтижесін одан қалыптасқан барлық партияларға таратуға рұқсат етіледі.

3.2. Бор қышқылының сапасын тексеру үшін осы стандарттың талаптарына сәйкес қабылдау сынақтары жүргізіледі.

3.3. Өнімнің сапасын бақылау үшін бор қышқылының партиясынан кездейсоқ үлгі таңдалады, оның көлемі