(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 1, 2, 3).
2a. XAVFSIZLIK TALABLARI
2. QABUL QOIDALARI
TU 6-09-5484 bo'yicha D-mannitol (mannitol);
GOST 4328 bo'yicha natriy gidroksidi (natriy gidroksidi), konsentratsiyali eritmalar Bilan(NaOH) = 1 mol / dm 3, 0,5 mol / dm 3, 0,2 mol / dm 3 va 0,1 mol / dm 3, GOST 25794.1 bo'yicha tayyorlangan;
teskari shakar, eritma, GOST 4517 bo'yicha tayyorlangan;
etil spirti (etanol) eng yuqori navli GOST 18300 bo'yicha rektifikatsiya qilingan texnik;
fenolftalein (indikator), GOST 4919.1 bo'yicha tayyorlangan etanoldagi massa ulushi 1% bo'lgan eritma;
kolba Kn-2-250-24/29 TS GOST 25336 bo'yicha;
etanol (GOST 18300 bo'yicha yuqori sifatli rektifikatsiyalangan texnik etil spirti);
GOST 6365 bo'yicha platina stakanlari 115-2, 117-2, 118-2.
(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).
filtr tigel TF POR10 yoki GOST 25336 bo'yicha TF POR16;
Agar fosfatlar massasi 0,009 mg dan oshmasa, preparat ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi.
Aniqlashni vizual tarzda bajarishga ruxsat beriladi.
Fosfatlarning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash fotometrik tarzda yakunlanadi.
Molibden ko'k rangini GOST 10671.6 bo'limiga muvofiq aniqlashga ruxsat beriladi. 1.
Temirning massasi 0,002 mg dan oshmasa, preparat ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi.
Ta'rifni vizual ravishda to'ldirishga ruxsat beriladi.
(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).
(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 1, 2).
tarkibida karbonatlar bo'lmagan natriy gidroksid eritmasi GOST 4517 bo'yicha tayyorlanadi; massa ulushi 30% bo'lgan eritma tegishli suyultirish orqali tayyorlanadi;
eritma plastik idishda saqlanadi;
Mg o'z ichiga olgan eritma GOST 4212 bo'yicha tayyorlanadi;
titan sariq, massa ulushi 0,05% bo'lgan eritma, yangi tayyorlangan;
kolba GOST 25336 bo'yicha Kn-2-100-22 THS;
Agar tahlil qilinadigan eritmadagi brom-simob qog'ozining rangi sinov bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmdagi eritmaning brom-simob qog'ozining rangidan kuchliroq bo'lmasa, preparat ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi: 0,0005 mg Sifatida , 20 sm 3 sulfat kislota eritmasi, 0,5 sm 3 qalay dixlorid eritmasi va 5 g rux.
Aniqlashni xlorid kislotali muhitda o'tkazishga ruxsat beriladi.
Mishyakning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, tahlil sulfat kislota muhitida amalga oshiriladi.
3.13 . Og'ir metallarning massa ulushini aniqlash
Aniqlash GOST 17319 bo'yicha tioasetamid usuli yordamida amalga oshiriladi. Tahlil vizual tarzda yakunlanadi. Bunda 2,00 g preparat platina idishga solinadi, 25 sm 3 etanol (etil rektifikatsiyalangan texnik spirt GOST 18300, yuqori nav) qo‘shiladi va dorini elektr pechkada ohista qizdirib, aralashtirib eritiladi. shisha tayoq. Eritma asbest qatlami bilan qoplangan elektr pechkada bug'lanadi (trietilboratning qaynash nuqtasi 120 ° C). Qoldiq 15 sm 3 etanolda eritiladi va xuddi shu sharoitda yana bug'lanadi. 15 sm 3 etanol yana qoldiqga qo'shiladi va yana bug'lanadi (agar kerak bo'lsa, borik kislotasi to'liq bug'lanib ketguncha spirtli ichimliklar bilan ishlov berish takrorlanadi). Qoldiqqa massa ulushi 30% (GOST 61) 1 sm 3 sirka kislotasi qo'shing, stakanni stakan bilan yoping va qaynoq suv hammomida 5-7 daqiqa davomida isitiladi.
Eritma 20 sm 3 suv bilan 50 sm 3 hajmli konussimon kolbaga quyiladi, aralashtirib, massa ulushi 20% bo'lgan 4 sm 3 natriy gidroksid eritmasi qo'shiladi va keyin aniqlash quyidagicha amalga oshiriladi. GOST 17319 ga natriy gidroksid eritmasini qo'shmasdan.
Agar 10 daqiqadan so'ng kuzatilgan sinov eritmasining rangi sinov eritmasi bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmni o'z ichiga olgan eritma rangidan kuchliroq bo'lmasa, preparat ushbu standart talablariga javob beradi: 0,006 mg Pb., Massa ulushi 30% bo'lgan sirka kislotasining 1 sm 3 eritmasi, massa ulushi 20% bo'lgan natriy gidroksidning 4 sm 3 eritmasi, kaliy natriy tartratining 1 sm 3 eritmasi va tioasetamidning 1 sm 3 eritmasi.
Agar kerak bo'lsa, tahlil natijasiga parchalanish uchun iste'mol qilingan etanol hajmidagi og'ir metallar miqdori uchun tuzatish kiritiladi, bug'lanishdan keyin qoldiqda nazorat tajribasi bilan aniqlanadi.
3.12 , 3.13. (O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 1, 2, 3).
4. QADOQLASH, ETİKETLASH, TASHLASH VA SAQLASH
4.1 . Preparatga muvofiq qadoqlanadi va etiketlanadi GOST 3885 , muvofiq tashish konteynerida xavf belgisi bilan
1-sahifa
2-sahifa
3-bet
4-bet
5-bet
6-bet
7-bet
8-bet
9-bet
10-bet
11-bet
12-bet
13-bet
14-bet
15-bet
16-bet
17-bet
18-bet
19-bet
20-bet
21-bet
22-bet
23-bet
24-bet
25-bet
26-bet
27-bet
28-bet
29-bet
30-bet
BOR kislotasi
Rasmiy nashr E
STANDARTLAR nashriyoti Moskva
UDC 661.651:006.354 L12 guruhi
SSSR ittifoqining DAVLAT STANDARTI
BOR kislotasi Texnik shartlar
Borik kislotasi. Texnik xususiyatlari
Kirish sanasi 01/01/80
Ushbu standart ehtiyojlar uchun ishlab chiqarilgan borik kislotasiga nisbatan qo'llaniladi Milliy iqtisodiyot va eksport.
Borik kislotasi kimyo sanoati, tibbiyot, shisha ishlab chiqarish, keramika va boshqa sohalarda qo'llaniladi.
Formula H3BO3.
Borik kislotaning molekulyar og'irligi (xalqaro atom massalari bo'yicha 1985 yil) 61,83 ni tashkil qiladi.
(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).
1. TEXNIK TALABLAR
1.1. Borik kislotasi ushbu standart talablariga muvofiq, belgilangan tartibda tasdiqlangan texnologik reglamentlarga muvofiq ishlab chiqarilishi kerak.
1.2. Qo'llanilishiga qarab, borik kislotasi to'rtta sinfda mavjud: optik shisha eritish uchun, A, B va C. Sinflarni qo'llash doirasi Ilovada keltirilgan.
1.1, 1.2. (O'zgartirilgan nashr, 1-sonli tuzatish).
Rasmiy nashr Ko'paytirish taqiqlangan
© Standartlar nashriyoti, 1978 © Standartlar nashriyoti, 1993 O'zgarishlar bilan qayta chop etish
4.5. Sulfatlarning massa ulushini aniqlash
Fototurbidimetrik usul kislotali eritmada kraxmal stabilizatori yoki etilen glikol ishtirokida bir hil mayda dispersli BaS04 cho‘kmasini hosil qilish va fotokolorimetr yordamida bariy sulfat suspenziyasi bilan yorug‘lik oqimining intensivligini pasaytirishni o‘lchashga asoslangan. .
4.5.1. Uskunalar, reaktivlar va eritmalar
GOST 24104-88
1, 5, 10, 20 va 25 sm3 sig'imli gradusli pipetkalar.
Sekundomer.
1 sm 3 da 0,01 mg S0 4 ni o'z ichiga olgan standart eritma; GOST 4212-76 bo'yicha tayyorlangan, yangi tayyorlangan I eritmasidan foydalaning.
4.5.2. Tahlil qilish shartlari
Tahlil paytida atrof-muhit harorati (25±5) °C.
Havoning harorati 20 ° C dan past bo'lsa, bariy xlorid eritmasini qo'shishdan oldin, eritmalarni suv hammomida 30-35 ° S haroratda 15 daqiqa davomida qizdirish kerak.
Kalibrlash egri chizig'ini qurishda va namunalarni tahlil qilishda tahlil qilinadigan eritmalarning harorati (25±5) °C oralig'ida bir xil bo'lishi kerak.
4.5.3. Kalibrlash grafigini qurish
Kalibrlash egri chizig'ini qurish uchun 2,0 ni sig'imi 100 sm 3 bo'lgan konussimon kolbalarga soling; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0 sm 3 stan-
Dart eritmasi I, bu 0,02 ga to'g'ri keladi; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, eritma hajmlari suv bilan 25 sm 3 ga o'rnatiladi va aralashtiriladi.
Shu bilan birga, I eritmasi bo'lmagan nazorat eritmasini tayyorlang.
Har bir probirkaga 1 sm 3 xlorid kislota eritmasi, 3 sm 3 kraxmal yoki etilen glikol solib, 1 minut yaxshilab aralashtiriladi.Keyin 3 sm 3 bariy xlorid eritmasidan solib yana 1 minut aralashtiriladi, keyin har 10 daqiqada vaqti-vaqti bilan aralashtiriladi. .
40 daqiqadan so'ng, yorug'likni yutuvchi qatlam qalinligi 50 mm bo'lgan kyuvetlarda 490 nm to'lqin uzunligida nazorat eritmasiga nisbatan eritmalarning optik zichligini o'lchang.
Kalibrlash grafigining har bir nuqtasi kamida uchta parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymatini ko'rsatishi kerak.
Olingan ma'lumotlarga asoslanib, kalibrlash grafigi tuziladi, unda eritmalar tarkibidagi S0 4 massalari abscissa o'qi bo'yicha milligramlarda va mos keladigan optik zichlik qiymatlari ordinatalar o'qi bo'yicha chiziladi.
4.5.4. "Optik shisha eritish uchun" borik kislotasi namunalarini tayyorlash, A va B
(30,00 ± 1,00) g borik kislotasi A yoki (5,00 ± 0,50) g "optik shisha eritish uchun" yoki B mahsulot navi 250 sm 3, 100 sm 3 suv bo'lgan konussimon kolbaga solinadi. qo'shiladi va suyuqlik darajasi belgisi qo'llaniladi.
Kolbani voronka bilan yoping va namunani qizdirish orqali eritib yuboring, lekin qaynatmang (agar kerak bo'lsa, eritma hajmini suv bilan belgiga moslang). Eritma xona haroratiga qadar sovutiladi va ko'k lenta filtri orqali filtrlanadi, avval 3-4 marta issiq suv bilan yuviladi, filtratning birinchi qismlari tashlanadi. Filtrat konussimon kolbaga solinadi va yopiladi - A sinf uchun II eritma, "optik shisha eritish uchun" III eritma yoki B.
4.5.5. B toifali borik kislotasi namunalarini tayyorlash
(1,0000±0,1000) g borik kislotasi 250 sm 3 hajmli konussimon kolbaga solinadi, 100 sm 3 suv solinadi va qaynab ketmasdan, namuna eriguncha qizdiriladi. Eritma xona haroratiga qadar sovutiladi, 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, suv bilan belgiga sozlanadi va aralashtiriladi. Eritma ko'k lentali filtr orqali filtrlanadi, avval 3-4 marta issiq suv bilan yuviladi, filtratning birinchi qismlari - IV eritma tashlanadi.
P. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Tahlil o'tkazish
25 sm 3 II eritma, 20 sm 3 III eritma va 10 yoki 5 sm 3 IV eritma sig‘imi 100 sm 3 bo‘lgan konussimon kolbaga solinadi. Eritmalarning hajmi suv bilan 25 sm 3 ga keltiriladi, 1 sm 3 xlorid kislota eritmasi qo'shiladi va keyin kalibrlash grafigini qurishdagi kabi davom etadi.
4.5.7. Natijalarni qayta ishlash
Sulfatlarning massa ulushi (Ai) foiz sifatida formuladan foydalanib hisoblanadi
m^lOO-V m-V a . 1000" '
Bu erda gn\ - kalibrlash egri chizig'idan topilgan sulfatlar massasi, mg;
V - tahlil qilinayotgan namuna bilan eritmaning hajmi, sm 3;
V a - tahlil uchun olingan eritmaning alikvoti hajmi,
Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi mutlaq nomuvofiqlik jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak. 1a, P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan.
R = 0,95 da tahlil natijasining mutlaq umumiy xatosi jadvalda ko'rsatilgan. 1a.
4.6. Temirning massa ulushini aniqlash "Optik shisha eritish uchun" borik kislotasi darajasidagi temirning massa ulushi 4.16-bandga muvofiq aniqlanadi.
Borik kislotasining A, B va C navlaridagi temirning massa ulushi Fe (II) kompleks birikmasining yorug‘lik yutilishini o‘lchashga asoslangan fotokolorimetrik usul bilan aniqlanadi.
1,10-fenantrolin yoki 2,2/-dipiridil Fe (III) gidroksilamin gidroxlorid bilan oldindan qaytarilgandan so'ng.
4.6.1. Uskunalar, reaktivlar va eritmalar
0,05 sm 3 bo'linish qiymati bilan 10 sm 3 sig'imli byuretka.
GOST 24104-88 bo'yicha umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari
1 va 10 sm3 sig'imli gradusli pipetkalar.
Bufer eritmasi pH 5. Quyidagi tarzda tayyorlang: 300-500 sm 3 suvda 38 g natriy asetat eritiladi, eritmani hajmi 1 dm 3 bo'lgan o'lchov kolbasiga o'tkazing, 58 sm 3 sirka kislota eritmasidan qo'shing, soling. eritmaning hajmini suv bilan belgilang va aralashtiring.
GOST 5456-79 bo'yicha gidroksilamin gidroxloridi. 2.2/-dipiridil.
Temir uchun reaktiv. Ikki usulda tayyorlanadi. Birinchi usul: 50 sm 3 suvga 5,8 sm 3 sirka kislota eritmasi, 10 g gidroksilamin gidroxlorid va 0,1 g 2,2"-dipiridil qo'shing, keyin 245 sm 3 suv, 3,8 g natriy asetat qo'shing va yana aralashtiriladi. Ikkinchi usul: 200 sm 3 suvga 100 sm 3 bufer eritma qo'shing.10 g gidroksilamin gidroxlorid 0,1 g
1.10-fenantrolin va aralashtiriladi. Eritmalar to'q sariq rangli shisha idishlarda saqlanadi.
1,10-fenantrolin.
4.6.2. Kalibrlash grafigini qurish
Kalibrlash egri chizig'ini qurish uchun mos yozuvlar echimlari tayyorlanadi. 100 sm hajmli ko'zoynaklarda 3 joy 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 4.0; 5,0; 6,0 sm 3 eritma I, bu 0,002 ga to'g'ri keladi; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg temir. Eritmalarning hajmini suv bilan 20 sm 3 ga keltiring va aralashtiring.
Shu bilan birga, nazorat eritmasini tayyorlang; 20 sm 3 suvni o'z ichiga oladi.
Har bir probirkaga 0,1 sm 3 sirka kislota eritmasi va 5 sm 3 temir reaktiv qo'shing. Eritmalar 10 daqiqa davomida qaynayotgan suv hammomiga botiriladi, so'ngra sovutiladi, sig'imi 50 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbalariga o'tkaziladi, eritmalar hajmlari suv bilan belgiga moslashtiriladi va aralashtiriladi.
Etalon eritmalarning optik zichligi 490 nm to‘lqin uzunligida yorug‘likni yutuvchi qatlam qalinligi 50 mm bo‘lgan kyuvetlarda nazorat eritmasiga nisbatan o‘lchanadi.
Olingan ma'lumotlarga asoslanib, kalibrlash grafigi tuziladi, unda mos yozuvlar eritmalaridagi temir massasi abscissa o'qi bo'yicha milligramlarda va ordinat o'qi bo'yicha mos keladigan optik zichlik qiymatlari chiziladi.
Kalibrlash grafigining har bir nuqtasi parallel aniqlashning kamida uchta natijasining o'rtacha arifmetik qiymatini ko'rsatishi kerak.
Reaktivlarni yoki qurilmani almashtirayotganda kalibrlash egri chizig'ini tekshiring.
4.6.3. Tahlil o'tkazish
(2,00 ± 0,10) g mahsulot 100 sm 3 hajmli stakanga solinadi, 15 sm 3 suv, 10 sm 3 sulfat kislota eritmasi, 5 sm 3 temir reagent qo'shiladi, 10 daqiqa davomida isitiladi. qaynayotgan suv hammomi, sovutilgan, eritma 50 sm 3 o'lchov kolbasiga quyiladi, suv bilan belgigacha suyultiriladi va aralashtiriladi.
Shu bilan birga, tahlil qilinadigan mahsulotdan tashqari barcha reagentlarni o'z ichiga olgan nazorat eritmasini tayyorlang.
Tahlil qilinayotgan eritmaning optik zichligi nazorat eritmasiga nisbatan xuddi kalibrlash grafigini qurishdagi kabi o'lchanadi.
4.6.4. Natijalarni qayta ishlash
Temirning massa ulushi (foizda I) formula bo'yicha hisoblanadi
t 1 "100 * 2= t* 1000 '
bu erda m x - kalibrlash egri chizig'idan topilgan temirning massasi, mg;
t - namunaning massasi, g.
Ikki parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati tahlil natijasida olinadi; ular orasidagi mutlaq nomuvofiqlik jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak. 16, P = 0,95 ishonch darajasi bilan.
|
P == 0,95 da tahlil natijasining mutlaq umumiy xatosi jadvalda ko'rsatilgan. 16. 16-jadval |
4.3-4.6. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).
4.7. Og'ir metallarning massa ulushini aniqlash
bug'langandan keyin qoldiqda nazorat tajribasi bilan aniqlangan etil spirtining miqdori.
Og'ir metallarning massa ulushini aniqlashda xatolik P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan ushbu ko'rsatkich uchun belgilangan me'yorning 10% dan oshmasligi kerak.
(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 1, 3).
4.8. Suvda erimaydigan qoldiqning massa ulushini aniqlash
Bor kislotasi A sinfidagi suvda erimaydigan qoldiqning massa ulushi distillangan suvga nisbatan borik kislotasi eritmasining optik zichligini o'lchashga asoslangan fotokolorimetrik usul bilan aniqlanadi.
Suvda erimaydigan borik kislotasi B, B va "shishani optik eritish uchun" bo'lgan qoldiqning massa ulushi qizdirilganda borik kislotasi namunasini suvda eritish, hosil bo'lgan eritmani filtr tigellari orqali filtrlash, quritish asosida aniqlanadi. erimaydigan qoldiq 105 ° C haroratda doimiy og'irlikda.
4.8.1. Uskunalar, reaktivlar va eritmalar
GOST 24104-88 bo'yicha umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari
2 va 4-chi aniqlik sinflari eng katta tortish chegaralari mos ravishda 200 va 500 g.
GOST 28498-90 s bo'yicha laboratoriya shisha termometri
0,5 °C bo'linish narxida.
GOST 25336-82 bo'yicha TF POR 16 tipidagi filtr tigel.
Isitish haroratini ta'minlaydigan quritish shkafi
4.8.2. A brendi mahsulotining tahlilini o'tkazish
(4,0±0,1) g borik kislotasi tortiladi, stakanga solinadi va (35±5) °C gacha qizdirilgan 100 sm 3 suvda eritiladi, so'ngra eritma xona haroratiga qadar sovutiladi.
Eritmaning optik zichligi 400 nm to'lqin uzunligida yorug'likni yutuvchi qatlam qalinligi 50 mm bo'lgan kyuvetada distillangan suvga nisbatan o'lchanadi.
Agar optik zichlik 0,02 dan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi.
4.8.3. B, B va "Optik shisha eritish uchun" mahsulot tahlilini o'tkazish
(50,00 ± 1,00) g borik kislotasi B navi va "optik shisha eritish uchun" va (20 ^ 00 ± 1,00) g B navi mos ravishda (85 ± 5) ° gacha qizdirilgan 500 va 400 sm 3 suvda eritiladi. C. Olingan eritma bir soat davomida shisha stakan bilan qoplanadi va namuna eriguncha qaynab turgan suv hammomida saqlanadi, filtr tigel orqali filtrlanadi, oldindan doimiy og'irlikda quritiladi va to'rtinchi kasrgacha tortiladi. Filtrdagi qoldiq 300 sm 3 issiq suv bilan yuviladi. Tigelning tashqi qismi distillangan suv bilan yuviladi va filtr qog'oz bilan artiladi. Qoldiq bilan filtr pechda 1,5 soat davomida (105±5) °C haroratda quritiladi, sovutiladi va bir xil aniqlikda tortiladi.
4.8.4. Natijalarni qayta ishlash
Suvda erimaydigan qoldiqning massa ulushi (A 3) foizda formula bo'yicha hisoblanadi.
Bu yerda gn\ - tigeldagi qoldiq massasi, g;
m - borik kislotasi namunasining massasi, g.
Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi mutlaq nomuvofiqlik jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak. 1c, P = 0,95 ishonch darajasi bilan.
P = 0,95 da tahlil natijasining mutlaq umumiy xatosi jadvalda ko'rsatilgan. 1-asr
1c-jadval
4.9. Kaltsiyning massa ulushini aniqlash Fotokolorimetrik usul optik o'lchashga asoslangan.
Kaltsiyning kaltsiy bilan murakkab birikmasining rangli eritmalarining zichligi. Borik kislotasi avval eritmadan etil spirti bilan bug'lantirish orqali chiqariladi.
4.9.1. Uskunalar, reaktivlar va eritmalar
0,02 sm 3 bo'linish qiymati bilan 5 sm 3 sig'imli byuretka.
GOST 24104-88 bo'yicha umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari
Eng katta tortish chegarasi 200 g bo'lgan 2-aniqlik klassi.
Texnik shartlarga muvofiq fotoelektr laboratoriya kolorimetri
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Probirkalardagi dit suv bilan 2 sm 3 ga keltiriladi, 1 sm 3 natriy gidroksid va 2 sm 3 aseton qo'shiladi, aralashtiriladi, keyin 5 sm 3 kaltsiy eritmasi qo'shiladi va yana aralashtiriladi. Shu bilan birga, bir xil miqdordagi reaktivlar bilan, lekin II eritmasiz nazorat eritmasi tayyorlang. 2 daqiqadan so'ng, lekin kaltsiy eritmasi qo'shilgandan keyin 10 minutdan kechiktirmay, yorug'likni yutuvchi qatlam qalinligi 20 mm bo'lgan, qopqoq bilan yopilgan, to'lqin uzunligida fotokolorimetr yordamida tayyorlangan eritmalarning suvga nisbatan optik zichligini o'lchang. 590 nm. Boshqarish eritmasining topilgan optik zichligidan etalon eritmalarning optik zichliklari chiqariladi. Kalibrlash grafigining har bir nuqtasini qurish uchun optik zichlikni kamida uchta parallel aniqlash natijasida olingan natijalarning o'rtacha arifmetik qiymatini hisoblang.
Olingan ma'lumotlarga asoslanib, kalibrlash grafigi tuziladi, unda etalon eritmalar tarkibidagi kaltsiyning milligramdagi massasi abscissa o'qi bo'yicha va ordinatalar o'qi bo'ylab nazorat eritmasi va etalon eritmalarning optik zichligidagi mos keladigan farqlar chiziladi. Kalibrlash egri chizig'i reagentlar yoki asboblarni almashtirishda tekshiriladi.
4.9.3. Tahlil o'tkazish
(0,1000±0,0100) g "optik shisha eritish uchun" va B markali mahsulot yoki (0,2000±0,0100) g A navli mahsulot platina idishga solinadi, 5 sm 3 etil spirti, 0,1 sm 3 xlorid qo'shiladi. kislota eritmasi va kaltsiy bilan ifloslanish ehtimolini istisno qiladigan sharoitlarda suv hammomida dudbo'ronda quruq bo'lguncha bug'lanadi. Operatsiya uch marta takrorlanadi. Keyin stakanga 2 sm 3 suv, 1 sm 3 natriy gidroksid eritmasi, 2 sm 3 aseton qo'shing, aralashtiring, 5 sm 3 kaltsiy qo'shing va yana aralashtiriladi. Idishning tarkibi probirkaga o'tkaziladi va qopqog'i yopiladi.
Shu bilan birga, tahlilning barcha bosqichlari orqali nazorat eksperimenti o'tkaziladi. 2 daqiqadan so'ng, lekin 10 daqiqadan kechiktirmasdan, suvga nisbatan olingan eritmalarning optik zichligini xuddi kalibrlash grafigini qurishda bo'lgani kabi o'lchang. Tahlil qilinayotgan eritmaning optik zichligi nazorat eritmasining topilgan optik zichligidan chiqariladi. Olingan optik zichlik qiymatiga asoslanib, kalibrlash grafigi yordamida tahlil qilingan namunadagi kaltsiyning milligrammdagi massasi aniqlanadi.
4.9.4. Natijalarni qayta ishlash
Kaltsiyning massa ulushi (J 4) foiz sifatida formuladan foydalanib hisoblanadi
1.3. Fizikaviy va kimyoviy ko'rsatkichlarga ko'ra, borik kislotasi jadvalda ko'rsatilgan talablar va standartlarga javob berishi kerak. 1.
1-jadval
oq kukun
2. Borik kislotaning massa ulushi (H 3 B0 3), %, kam emas
3. Xloridlarning massa ulushi (C1), %, ortiq emas
4. Sulfatlarning massa ulushi (S0 4), %, ortiq emas
5. Temirning massa ulushi (Fe), %, ortiq emas
6. Og'ir metallarning massa ulushi (Pb), %, ko'p emas
7. Suvda erimaydigan qoldiqning massa ulushi, %, ortiq emas
8. Kaltsiyning massa ulushi (Ca), %, ortiq emas
9. Mishyakning massa ulushi (As), %, ortiq emas
10. Fosfatlarning massa ulushi (P0 4), %, ortiq emas
11. Etil spirti bilan ishlaganda uchuvchan bo'lmagan qoldiqning massa ulushi, %, ko'p emas
12. GOST 6613 bo'yicha to'rli elakdagi qoldiq - -86,%:
04K endi yo'q
0063K kam emas
|
Yupqa kristalli erkin oqadigan rang |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Standartlashtirilmagan Standartlashtirilmagan normallashtirilgan 15 Standartlashtirilmagan 75 " |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Standartlashtirilmagan
x Shl ooo >
bu erda m - kalibrlash egri chizig'idan topilgan kaltsiy massasi, mg;
t - borik kislotasi namunasining massasi, g.
Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida qabul qilinadi, ular o'rtasidagi mutlaq nomuvofiqlik o'lchov uchun 0,001 dan 0,002% gacha va 0,002 dan 0,005% gacha, mos ravishda 0,0007 va 0,0014% dan oshmasligi kerak. P = 0,95 ishonch ehtimoli.
Ko'rsatilgan diapazonlar uchun tahlil natijasining mutlaq umumiy xatosi mos ravishda ± 0,0003 va ± 0,001%, P = 0,95 ishonch darajasi bilan.
4 8, 4.9. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).
4.10. Mishyakning massa ulushini aniqlash
Borik kislotasi bug 'yoki aerozol shaklida nafas olayotganda tanaga kiradi. Suvda erigan holda, terining shikastlangan joylari (ekzema, yoriqlar, kuyishlar) orqali yaxshi kirib, inson tanasining zaharlanishiga olib keladi.
Borik kislotasining maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyasi ishchi hududning havosida 10 mg / m 1 ni tashkil qiladi.
2.2. Havodagi borik kislotasi miqdorini aniqlash SSSR Sog'liqni saqlash vazirligi tomonidan tasdiqlangan usullar bo'yicha amalga oshiriladi. Aniqlash borik kislotaning konsentrlangan sulfat kislotadagi 1,1-diantrimid bilan ko‘k rangli birikma hosil qilish reaksiyasiga asoslanadi.
2.3. Atmosferaga chiqarilgan havo belgilangan maksimal ruxsat etilgan standartlarga qadar tozalanishi kerak.
Yuvish va nam tozalash natijasida hosil bo'lgan oqava suvlar qabul qiluvchiga to'planishi va zararsizlantirish uchun neytrallash stantsiyasiga yuborilishi yoki texnologik jarayonga qaytarilishi kerak.
2.4. Bor kislotasi bilan ish olib boriladigan ishlab chiqarish va laboratoriya binolari GOST 12.4.021-75 ga muvofiq, GOST 12.1.005- talablariga muvofiq ish joyining havo holatini ta'minlaydigan ta'minot va egzoz ventilyatsiyasi bilan jihozlangan bo'lishi kerak. 88.
2.5. Borik kislotasi bilan ishlaydiganlar nafas olish a'zolarini himoya qilish uchun GOST 12, 4.034-85 bo'yicha shaxsiy himoya vositalaridan, GOST 12.4.013-85 bo'yicha yuzlari va ko'zlari uchun himoya ko'zoynaklaridan, shuningdek, maxsus kiyim va poyabzaldan foydalanishlari kerak. qo'llarni himoya qilish - GOST 12.4.103-83 bo'yicha.
2.6. Borik kislotasini tahlil qilish belgilangan tartibda tasdiqlangan kimyoviy laboratoriyalarda xavfsiz ishlashning asosiy qoidalariga rioya qilgan holda amalga oshirilishi kerak.
Sek. 2. (O‘zgartirilgan tahrir, 1-sonli o‘zgartirish). 1
mahsulot birliklarining 5% dan kamrog'i, kichik partiyalar uchun (60 birlikdan kam) - kamida uchta birlik.
3.4. Ishlab chiqaruvchiga oyiga kamida bir marta vaqti-vaqti bilan quyidagi ko'rsatkichlarni o'lchashga ruxsat beriladi:
A toifali mahsulotda - og'ir metallarning massa ulushlari (Pb), suvda erimaydigan qoldiq, kaltsiy (Ca), mishyak (As), fosfatlar (PO4);
B markali mahsulotda - xloridlar (C1), og'ir metallar (Pb), suvda erimaydigan qoldiq, kaltsiy (Ca), mishyak (As), fosfatlar (P0 4) massa ulushlari;
B toifali mahsulotda - sulfatlar (S0 4), temir (Fe) va suvda erimaydigan qoldiqlarning massa ulushlari.
3.5. Agar kamida bitta ko'rsatkich bo'yicha qoniqarsiz tahlil natijalari olingan bo'lsa, unda bir xil partiyadan qo'sh namunada takroriy tahlil o'tkaziladi.
Qayta sinov natijalari butun lotga tegishli.
Sek. 3. (O'zgartirilgan nashr, Rev. JNIar 3).
4. TAHLIL USULLARI
4.1. Namuna tanlash
4.1a. Umumiy talablar
Har bir ko'rsatkichni tahlil qilish natijalari umumiy xatoning eng kichik raqamiga yaxlitlanadi.
Metrologik attestatsiyadan o'tgan va ushbu standartda nazarda tutilgan usullardan past bo'lmagan aniqlik xususiyatlariga ega bo'lgan boshqa tahlil usullaridan foydalanishga ruxsat beriladi.
Sifat ko'rsatkichini baholashda kelishmovchiliklar bo'lsa, tahlil ushbu standartda ko'rsatilgan usullardan foydalangan holda amalga oshiriladi.
Metrologik xarakteristikaga ega bo'lgan boshqa o'lchov vositalari va jihozlardan foydalanishga ruxsat beriladi texnik xususiyatlar yomonroq emas, shuningdek, ushbu standartda ko'rsatilganidan past bo'lmagan sifatli reagentlar.
(Qo'shimcha ravishda kiritilgan 3-sonli o'zgartirish).
4.1.1. Qadoqlanishi kerak bo'lgan borik kislotasining sifatini tekshirish uchun 3-5 tonna mahsulotdan kamida 100 g og'irlikdagi dog'li namunani ta'minlab, qo'lda yoki har qanday dizayndagi mexanik namuna oluvchi bilan muntazam ravishda nuqta namunalari olinadi.
Qadoqlangan mahsulotning nuqta namunalari har qanday dizayndagi namuna oluvchi bilan olinadi, uni kamida 1/2 chuqurlikka botiradi.
sumka yoki konteyner qutilari. Spot namunasining massasi kamida 100 g bo'lishi kerak.
Ishlab chiqaruvchiga sumkalar va idishlarni tikish yoki bog'lashdan oldin nuqta namunalarini olishga ruxsat beriladi. (O'zgartirilgan nashr, 2-sonli tuzatish).
4.1.2. Namuna olish quyidagi sxema bo'yicha amalga oshiriladi:
Spot namunalari nazorat qilish uchun tanlangan mahsulotlarning qadoqlash birliklaridan yoki qadoqlashdan oldin mahsulot massasidan olinadi;
tanlangan nuqta namunalari birgalikda birlashtiriladi, aralashtiriladi va birlashtirilgan namunani hosil qiladi;
Birlashtirilgan namunadan choraklash usuli yordamida tahlil qilish uchun kamida 500 g og'irlikdagi o'rtacha namuna olinadi.
4.1.3. Borik kislotasining o'rtacha namunasi quruq shisha yoki plastik idishga yoki plastik qoplarga joylashtiriladi. Kavanoz mahkam yopilgan va sumka bog'langan.
Namuna bilan kavanoz yoki sumkaga quyidagi ma'lumotlar qo'llaniladi: ishlab chiqaruvchining nomi; Mahsulot nomi; partiya raqami; namuna olish sanasi.
4.1.2. 4.1.3. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).
4.2. Mahsulotning tashqi ko'rinishi vizual tarzda aniqlanadi
4.3. Borik kislotaning massa ulushini aniqlash
Texnika fenolftalein indikatoridan foydalangan holda ko'p atomli spirtlar bilan borik kislotasining murakkab birikmalarini ishqoriy titrlashga asoslangan.
4.3.1, Uskunalar, reagentlar va eritmalar Filtr qog'ozi.
0,1 sm 3 bo'linish qiymati bilan 50 sm 3 sig'imli byuretka.
GOST 24104-88 bo'yicha umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari mos ravishda 200 va 5 kg gacha bo'lgan eng katta tortish chegaralari bilan 2 va 4 aniqlik sinflari.
GOST 25336 bo'yicha vakuum ostida filtrlash uchun huni -
4.3.2. Ikki marta qayta kristallangan süksin kislotasini tayyorlash
(100,0 ± 1,0) g suksin kislotasi 170 sm 3 suvda qaynatish orqali eritiladi. Issiq eritma tezda filtr qog'ozi orqali kesilgan nay bilan voronkada filtrlanadi va doimiy aralashtirish bilan sovutiladi. Ajratilgan kristallar Buxner voronkasida filtrlanadi va qayta kristallanadi, 140 sm 3 suvda qaynatilgandan keyin eriydi. Olingan süksinik kislota kristallari shisha tayoqqa yopishib qolmaguncha filtr qog'oz varaqlari orasida quritiladi.
Ishlatishdan oldin süksin kislotasi pechda (105±5) °C haroratda doimiy og'irlikda quritiladi.
4.3.3. Tuzatish koeffitsientini 0,5 mol/dm 3 natriy gidroksid eritmasiga o'rnatish
(1,0000±0,1000) g suksin kislotasi sig’imi 250 sm 3 bo’lgan konussimon kolbaga solinadi va qaynaguncha qizdiriladi, tarkibida karbonat angidrid bo’lmagan 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi.
Eritma 3-4 tomchi fenolftalein ishtirokida natriy gidroksid bilan issiq holatda titrlanadi, 50-60 sekund ichida yo'qolmaydigan pushti rang paydo bo'ladi.
0,5 mol/dm 3 natriy gidroksid eritmasining tuzatish koeffitsienti (K) formula yordamida hisoblanadi.
K= V- 0,02952 '
bu erda m - süksin kislotasi namunasining massasi, g;
V - titrlash uchun sarflangan 0,5 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasining hajmi, sm 3; 0,02952 - 1 sm 3 gidroksid eritmasiga to'g'ri keladigan süksin kislotasining og'irligi. natriy konsentratsiyasi aynan 0,5 mol/dm 3, g.
Tahlil natijasi uchta parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida qabul qilinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar P -0,95 ishonch ehtimoli bilan 0,001 dan oshmasligi kerak.
4.3.4. Invert shakar eritmasini tayyorlash
(5,00 ± 0,05) kg tozalangan shakar karbonat angidridni o'z ichiga olmaydi, 3,2 dm 3 distillangan suvda eritiladi, (80 ± 5) ° C haroratgacha isitiladi va 408 sm 3 0,1 mol dm 3 xlorid qo'shiladi. kislota eritmasi aralashtiriladi va shu haroratda 1 soat ushlab turiladi.Keyin shakar eritmasi filtrlanadi, neytrallash uchun 460 sm 3 0,1 msl/dm 3 natriy gidroksid eritmasi qo‘shiladi, sovutiladi va tarkibida karbonat angidrid bo‘lmagan distillangan suv bilan sozlanadi. , 10 dm 3 gacha yaxshilab aralashtiriladi. Olingan eritma fenolftalein uchun 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy gidroksid va xlorid kislota eritmalari bilan fenolftaleinning rangi bir tomchi xlorid kislota eritmasidan rangsizlanmaguncha neytrallanadi.
4.3.5. Tahlil o'tkazish
(1,0000 ± 0,1000) g borik kislotasi 250 sm 3 hajmli konussimon kolbaga solinadi, 100 sm 3 suvda (65 ± 5) ° C gacha qizdirilgan, karbonat angidridsiz, sovutilgan, 10 g. mannitol yoki sorbitol yoki 60 sm 3 shakar eritmasi yoki 10 sm 3 glitserin eritmasi, 5 tomchi fenolftalein qo'shiladi va pushti rang paydo bo'lguncha 0,5 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasi bilan titrlanadi. Shundan so'ng yana 2 g mannitol yoki sorbitol yoki 20 sm 3 shakar eritmasi yoki 5 sm 3 glitserin eritmasi qo'shing va agar eritma rangi o'zgarib qolsa, pushti rang paydo bo'lguncha yana titrlang. Bu operatsiya mannitol yoki sorbitol yoki shakar eritmasi yoki glitserin eritmasi qo'shilganda eritmaning rangi yo'qolguncha amalga oshiriladi.
4.3.6. Natijalarni qayta ishlash
Borik kislotaning massa ulushi (X) foiz sifatida hisoblanadi
formula bo'yicha
tp 1
bu yerda V - titrlash uchun sarflangan 0,5 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasining hajmi, sm 3; 0,03092 - to'liq 0,5 mol/dm 3 konsentratsiyali 1 sm 3 natriy gidroksid eritmasiga to'g'ri keladigan borik kislotasining massasi, g;
K - titrlangan natriy gidroksid eritmasining tuzatish koeffitsienti;
m - namunaning massasi, g.
Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida qabul qilinadi, ular orasidagi mutlaq nomuvofiqlik P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan 0,3% dan oshmasligi kerak.
Tahlil natijasining mutlaq umumiy xatosi P = 0,95 ishonch darajasi bilan ± 0,6% ni tashkil qiladi.
4.4. Xloridlarning massa ulushini aniqlash
Aniqlash GOST 10671.7-74 bo'yicha amalga oshiriladi. Bunda (30,00 ± 1,00) g borik kislotasi 150 sm 3 hajmli konussimon kolbaga solinadi, 120 sm 3 suv qo'shiladi va suyuqlik darajasida belgi qo'yiladi. Kolba voronka bilan yopiladi va namunani qaynayotgan suv hammomida qizdirish yo'li bilan eritiladi (agar kerak bo'lsa, eritmaning hajmi suv bilan belgiga moslashtiriladi). Eritma xona haroratiga qadar sovutiladi va zich kulsiz "ko'k lenta" filtri orqali filtrlanadi, ilgari GOST 4461-77 bo'yicha nitrat kislota eritmasi bilan 1% massa ulushi bilan yuviladi.
A markasi uchun 40 sm 3 filtrat (10 g mahsulotga to'g'ri keladi) yoki B markasi uchun 20 ml filtrat (5 g mahsulotga to'g'ri keladi) sig'imi 100 sm 3 bo'lgan konussimon kolbaga solinadi. 50 sm 3), B markasi uchun 20 sm 3 suv qo'shing va keyingi aniqlash vizual nefelometrik va fototurbidimetrik (2-usul) usullari bilan amalga oshiriladi. Fototurbidimetrik usul uchun dastlabki namuna (45,00±1,00) g.
Agar xloridlarning massasi tovar belgilaridan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Xloridlarning massa ulushini aniqlashda xatolik P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan ushbu ko'rsatkich uchun belgilangan me'yorning 10% dan oshmasligi kerak.
3.1. Borik kislotasi partiyalarda olinadi. Sifat bo‘yicha bir hil bo‘lgan, hajmi 1000 tonnadan oshmaydigan va bitta sifat hujjatida hujjatlashtirilgan mahsulot miqdori partiya deb hisoblanadi.
Sifat hujjati quyidagilarni o'z ichiga olishi kerak:
ishlab chiqaruvchining nomi va uning savdo belgisi;
mahsulotning nomi, markasi va navi;
partiya raqami;
ishlab chiqarilgan sana;
sof og'irlik;
o'tkazilgan tahlillar natijalari yoki mahsulot sifatining ushbu standart talablariga muvofiqligini tasdiqlash;
ushbu standartning belgilanishi.
Ishlab chiqaruvchiga smenali ishlab chiqarishni tahlil qilish natijalarini undan hosil bo'lgan barcha partiyalarga tarqatishga ruxsat beriladi.
3.2. Borik kislotasining sifatini ushbu standart talablariga javob berishini tekshirish uchun qabul qilish sinovlari o'tkaziladi.
3.3. Mahsulot sifatini nazorat qilish uchun hajmi bo'lmagan borik kislotasi partiyasidan tasodifiy namuna tanlanadi.