(बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 1, 2, 3).
2अ. सुरक्षा आवश्यकता
2. स्वीकृती नियम
टीयू 6-09-5484 नुसार डी-मॅनिटोल (मॅनिटोल);
सोडियम हायड्रॉक्साइड (सोडियम हायड्रॉक्साइड) GOST 4328 नुसार, एकाग्रता उपाय सह(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0.5 mol/dm 3, 0.2 mol/dm 3 आणि 0.1 mol/dm 3, GOST 25794.1 नुसार तयार;
उलटी साखर, द्रावण, GOST 4517 नुसार तयार;
इथाइल अल्कोहोल (इथेनॉल) उच्च श्रेणीच्या GOST 18300 नुसार सुधारित तांत्रिक;
phenolphthalein (निर्देशक), GOST 4919.1 नुसार तयार केलेले इथेनॉलमध्ये 1% वस्तुमान असलेले द्रावण;
GOST 25336 नुसार फ्लास्क Kn-2-250-24/29 TS;
इथेनॉल (GOST 18300 नुसार उच्च दर्जाचे सुधारित तांत्रिक इथाइल अल्कोहोल);
GOST 6365 नुसार प्लॅटिनम कप 115-2, 117-2, 118-2.
(बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 3).
GOST 25336 नुसार क्रूसिबल TF POR10 किंवा TF POR16 फिल्टर करा;
फॉस्फेट्सचे वस्तुमान 0.009 मिलीग्रामपेक्षा जास्त नसल्यास औषध या मानकांच्या आवश्यकतांचे पालन करते असे मानले जाते.
दृष्यदृष्ट्या निर्धार पूर्ण करण्याची परवानगी आहे.
फॉस्फेट्सच्या वस्तुमान अंशाच्या मूल्यांकनामध्ये मतभेद असल्यास, निर्धारण फोटोमेट्रिक पद्धतीने पूर्ण केले जाते.
GOST 10671.6, विभागानुसार मोलिब्डेनम निळ्याचा रंग निर्धारित करण्याची परवानगी आहे. १.
जर लोहाचे वस्तुमान 0.002 मिलीग्रामपेक्षा जास्त नसेल तर औषध या मानकांच्या आवश्यकतांचे पालन करते असे मानले जाते.
दृष्यदृष्ट्या व्याख्या पूर्ण करण्याची परवानगी आहे.
(बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 3).
(बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 1, 2).
सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण, ज्यामध्ये कार्बोनेट नसतात, GOST 4517 नुसार तयार केले जातात; 30% च्या वस्तुमान अपूर्णांकाचे द्रावण योग्य पातळ करून तयार केले जाते;
द्रावण प्लास्टिकच्या कंटेनरमध्ये साठवले जाते;
एमजी असलेले द्रावण GOST 4212 नुसार तयार केले जाते;
टायटॅनियम पिवळा, 0.05% च्या वस्तुमान अंशासह द्रावण, ताजे तयार;
GOST 25336 नुसार फ्लास्क Kn-2-100-22 THS;
जर विश्लेषण केलेल्या द्रावणातील ब्रोमिन-पारा पेपरचा रंग चाचणीसह एकाच वेळी तयार केलेल्या आणि समान व्हॉल्यूम असलेल्या द्रावणातील ब्रोमिन-पारा पेपरच्या रंगापेक्षा अधिक तीव्र नसेल तर औषध या मानकांच्या आवश्यकतांचे पालन करते असे मानले जाते: 0.0005 मिग्रॅम्हणून , 20 सेमी 3 सल्फ्यूरिक ऍसिड द्रावण, 0.5 सेमी 3 टिन डायक्लोराईड द्रावण आणि 5 ग्रॅम जस्त.
हायड्रोक्लोरिक ऍसिड माध्यमात निर्धार करण्याची परवानगी आहे.
आर्सेनिकच्या वस्तुमान अंशाच्या मूल्यांकनामध्ये मतभेद असल्यास, विश्लेषण सल्फ्यूरिक ऍसिड वातावरणात केले जाते.
3.13 . जड धातूंच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण
GOST 17319 नुसार thioacetamide पद्धतीचा वापर करून निर्धारण केले जाते. विश्लेषण दृष्यदृष्ट्या पूर्ण झाले आहे. या प्रकरणात, 2.00 ग्रॅम औषध प्लॅटिनम कपमध्ये ठेवले जाते, 25 सेमी 3 इथेनॉल (इथिल रेक्टिफाइड टेक्निकल अल्कोहोल GOST 18300, प्रीमियम ग्रेड) जोडले जाते आणि औषध इलेक्ट्रिक स्टोव्हवर हलक्या हाताने गरम करून विरघळले जाते आणि ढवळले जाते. एक काचेची रॉड. एस्बेस्टोसच्या थराने झाकलेल्या इलेक्ट्रिक स्टोव्हवर द्रावणाचे बाष्पीभवन केले जाते (ट्रायथिल बोरेटचा उत्कलन बिंदू 120 °C). अवशेष इथेनॉलच्या 15 सेमी 3 मध्ये विरघळतात आणि त्याच परिस्थितीत पुन्हा बाष्पीभवन करतात. 15 सेमी 3 इथेनॉल पुन्हा अवशेषांमध्ये जोडले जाते आणि पुन्हा बाष्पीभवन केले जाते (आवश्यक असल्यास, बोरिक ऍसिड पूर्णपणे बाष्पीभवन होईपर्यंत अल्कोहोलसह उपचार पुन्हा केला जातो). अवशेषांमध्ये 30% (GOST 61) च्या वस्तुमान अंशासह 1 सेमी 3 एसिटिक ऍसिड घाला, कप ग्लासने झाकून टाका आणि उकळत्या पाण्याच्या बाथमध्ये 5-7 मिनिटे गरम करा.
50 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये 20 सेमी 3 पाण्यासह द्रावण हस्तांतरित केले जाते, 20% च्या वस्तुमानाच्या अंशासह सोडियम हायड्रॉक्साईडचे 4 सेमी 3 द्रावण ढवळून जोडले जाते आणि नंतर निर्धार केला जातो. सोडियम हायड्रॉक्साईडचे द्रावण न जोडता GOST 17319 वर.
जर 10 मिनिटांनंतर पाहिल्या गेलेल्या चाचणी सोल्यूशनचा रंग चाचणी सोल्यूशनसह एकाच वेळी तयार केलेल्या द्रावणाच्या रंगापेक्षा अधिक तीव्र नसल्यास आणि समान व्हॉल्यूम असलेले औषध या मानकांच्या आवश्यकतांचे पालन करते असे मानले जाते: 0.006 mg Pb., 30% च्या वस्तुमान अंशासह ऍसिटिक ऍसिडचे 1 सेमी 3 द्रावण, 20% च्या वस्तुमान अंशासह सोडियम हायड्रॉक्साईडचे 4 सेमी 3 द्रावण, पोटॅशियम सोडियम टारट्रेटचे 1 सेमी 3 द्रावण आणि थायोएसीटामाइडचे 1 सेमी 3 द्रावण.
आवश्यक असल्यास, विघटनासाठी वापरल्या जाणार्‍या इथेनॉलच्या प्रमाणात जड धातूंच्या सामग्रीसाठी विश्लेषणाच्या निकालामध्ये सुधारणा केली जाते, बाष्पीभवनानंतर अवशेषांमध्ये नियंत्रण प्रयोगाद्वारे निर्धारित केले जाते.
3.12 , 3.13. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 1, 2, 3).
4. पॅकेजिंग, लेबलिंग, ट्रान्सपोर्टेशन आणि स्टोरेज
4.1 . औषध पॅकेज आणि त्यानुसार लेबल केले आहे GOST 3885 , त्यानुसार वाहतूक कंटेनरवर धोक्याच्या चिन्हासह
पान 1
पृष्ठ 2
पृष्ठ 3
पृष्ठ ४
पृष्ठ 5
पृष्ठ 6
पृष्ठ 7
पृष्ठ 8
पृष्ठ 9
पृष्ठ 10
पृष्ठ 11
पृष्ठ १२
पृष्ठ 13
पृष्ठ 14
पृष्ठ 15
पृष्ठ 16
पृष्ठ 17
पृष्ठ 18
पृष्ठ 19
पृष्ठ 20
पृष्ठ 21
पृष्ठ 22
पृष्ठ 23
पृष्ठ 24
पृष्ठ 25
पृष्ठ 26
पृष्ठ 27
पृष्ठ 28
पृष्ठ 29
पृष्ठ 30
बोरिक ऍसिड
अधिकृत आवृत्ती ई
पब्लिशिंग हाऊस ऑफ स्टँडर्ड्स मॉस्को
UDC 661.651:006.354 गट L12
यूएसएसआर युनियनचे राज्य मानक
बोरिक ऍसिड तपशील
बोरिक ऍसिड. तपशील
परिचयाची तारीख ०१/०१/८०
हे मानक आवश्यकतेसाठी तयार केलेल्या बोरिक ऍसिडवर लागू होते राष्ट्रीय अर्थव्यवस्थाआणि निर्यात.
बोरिक ऍसिडचा वापर रासायनिक उद्योग, औषध, काचेचे उत्पादन, सिरेमिक आणि इतर उद्योगांमध्ये केला जातो.
सूत्र H3BO3.
बोरिक ऍसिडचे आण्विक वजन (आंतरराष्ट्रीय अणु वस्तुमान 1985 नुसार) 61.83 आहे.
(बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 3).
1. तांत्रिक आवश्यकता
१.१. बोरिक ऍसिड विहित पद्धतीने मंजूर केलेल्या तांत्रिक नियमांनुसार या मानकांच्या आवश्यकतांनुसार तयार केले जाणे आवश्यक आहे.
१.२. अर्जावर अवलंबून, बोरिक ऍसिड चार ग्रेडमध्ये उपलब्ध आहे: ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी, A, B आणि C. ग्रेडच्या वापराची व्याप्ती परिशिष्टात दिली आहे.
१.१, १.२. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. १).
अधिकृत प्रकाशन पुनरुत्पादन प्रतिबंधित आहे
© स्टँडर्ड्स पब्लिशिंग हाऊस, 1978 © स्टँडर्ड्स पब्लिशिंग हाऊस, 1993 बदलांसह पुनर्मुद्रण
४.५. सल्फेट्सच्या वस्तुमान अपूर्णांकाचे निर्धारण
फोटोटर्बिडिमेट्रिक पद्धत स्टार्च स्टॅबिलायझर किंवा इथिलीन ग्लायकोलच्या उपस्थितीत आम्लीकृत द्रावणात BaS04 च्या एकसंध बारीक विखुरलेल्या अवक्षेपाच्या निर्मितीवर आधारित आहे आणि फोटोकोलोमीटर वापरून बेरियम सल्फेटच्या निलंबनासह प्रकाश प्रवाहाच्या तीव्रतेचे क्षीणन मोजते. .
४.५.१. उपकरणे, अभिकर्मक आणि उपाय
GOST 24104-88
1, 5, 10, 20 आणि 25 सेमी 3 च्या क्षमतेसह पदवीधर पिपेट्स.
स्टॉपवॉच.
1 सेमी 3 मध्ये 0.01 मिलीग्राम S0 4 असलेले मानक समाधान; GOST 4212-76 नुसार तयार केलेले, ताजे तयार केलेले द्रावण I वापरा.
४.५.२. विश्लेषण अटी
विश्लेषणादरम्यान सभोवतालचे तापमान (25±5) °C आहे.
20 डिग्री सेल्सियसपेक्षा कमी हवेच्या तापमानात, बेरियम क्लोराईड द्रावण जोडण्यापूर्वी, 30-35 डिग्री सेल्सिअस तपमानावर 15 मिनिटे पाणी बाथमध्ये द्रावण गरम करणे आवश्यक आहे.
कॅलिब्रेशन वक्र तयार करताना आणि नमुन्यांचे विश्लेषण करताना विश्लेषण केलेल्या सोल्यूशन्सचे तापमान (25±5) °C श्रेणीमध्ये समान असावे.
४.५.३. कॅलिब्रेशन आलेखाचे बांधकाम
कॅलिब्रेशन वक्र तयार करण्यासाठी, 100 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये 2.0 ठेवा; 4.0; ६.०; ८.०; 10.0 सेमी 3 स्टॅन-
डार्ट सोल्यूशन I, जे 0.02 शी संबंधित आहे; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10 मिग्रॅ SO4, द्रावणाचे प्रमाण 25 सेमी 3 पाण्याने समायोजित केले जाते आणि मिसळले जाते.
त्याच वेळी, एक नियंत्रण उपाय तयार करा ज्यामध्ये द्रावण I नाही.
प्रत्येक द्रावणात 1 सेमी 3 हायड्रोक्लोरिक ऍसिड द्रावण, 3 सेमी 3 स्टार्च किंवा इथिलीन ग्लायकोल घाला आणि 1 मिनिट चांगले मिसळा. नंतर 3 सेमी 3 बेरियम क्लोराईड द्रावण घाला आणि 1 मिनिटाने पुन्हा मिसळा, आणि नंतर दर 10 मिनिटांनी अधूनमधून ढवळत रहा. .
40 मिनिटांनंतर, 50 मिमीच्या प्रकाश-शोषक थर जाडीसह क्युवेट्समध्ये 490 एनएम तरंगलांबी असलेल्या नियंत्रण सोल्यूशनच्या सापेक्ष सोल्यूशन्सची ऑप्टिकल घनता मोजा.
कॅलिब्रेशन आलेखाचा प्रत्येक बिंदू किमान तीन समांतर निर्धारांच्या अंकगणितीय मध्याचे प्रतिनिधित्व करतो.
प्राप्त केलेल्या डेटाच्या आधारे, एक कॅलिब्रेशन आलेख तयार केला जातो, ज्यामध्ये अॅब्सिसा अक्षावरील मिलीग्राममधील सोल्यूशनमध्ये समाविष्ट असलेल्या S0 4 वस्तुमानांचे प्लॉटिंग केले जाते आणि ऑर्डिनेट अक्षावर संबंधित ऑप्टिकल घनता मूल्ये तयार केली जातात.
४.५.४. "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" बोरिक ऍसिड ग्रेडचे नमुने तयार करणे, A आणि B
(30.00 ± 1.00) ग्रॅम बोरिक ऍसिड ग्रेड ए किंवा (5.00 ± 0.50) ग्रॅम उत्पादन ग्रेड "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" किंवा बी 250 सेमी 3, 100 सेमी 3 पाण्याची क्षमता असलेल्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवली जाते. जोडले जाते आणि द्रव पातळी चिन्ह लागू केले जाते.
फ्लास्कला फनेलने झाकून ठेवा आणि गरम करून नमुना विरघळवा, परंतु उकळू नका (आवश्यक असल्यास, द्रावणाची मात्रा पाण्याने चिन्हावर समायोजित करा). द्रावण खोलीच्या तपमानावर थंड केले जाते आणि निळ्या रिबन फिल्टरद्वारे फिल्टर केले जाते, पूर्वी फिल्टरचे पहिले भाग काढून टाकून गरम पाण्याने 3-4 वेळा धुतले जाते. फिल्टरेट शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवले जाते आणि बंद केले जाते - ग्रेड A साठी सोल्यूशन II, "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" किंवा B ग्रेडसाठी सोल्यूशन III.
४.५.५. बोरिक ऍसिड ग्रेड बी चे नमुने तयार करणे
(1.0000±0.1000) ग्रॅम बोरिक ऍसिड 250 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवले जाते, 100 सेमी 3 पाणी जोडले जाते आणि गरम केले जाते, उकळणे टाळले जाते, जोपर्यंत नमुना विसर्जित होत नाही. द्रावण खोलीच्या तपमानावर थंड केले जाते, 500 सेमी 3 व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित केले जाते, पाण्याने चिन्हात समायोजित केले जाते आणि मिसळले जाते. द्रावण निळ्या रिबन फिल्टरद्वारे फिल्टर केले जाते, पूर्वी गरम पाण्याने 3-4 वेळा धुतले जाते, फिल्टरचे पहिले भाग टाकून दिले जाते - सोल्यूशन IV.
पृष्ठ 12 GOST f8704-78
४.५.६. विश्लेषण पार पाडणे
सोल्यूशन II चे 25 सेमी 3, सोल्यूशन III चे 20 सेमी 3 आणि सोल्यूशन IV चे 10 किंवा 5 सेमी 3 100 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवले आहेत. द्रावणांचे प्रमाण पाण्याने 25 सेमी 3 पर्यंत आणले जाते, 1 सेमी 3 हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे द्रावण जोडले जाते आणि नंतर कॅलिब्रेशन आलेख तयार करताना पुढे जा.
४.५.७. परिणामांवर प्रक्रिया करत आहे
टक्केवारी म्हणून सल्फेट्सचा वस्तुमान अंश (Ai) सूत्र वापरून मोजला जातो
m^lOO-V m-V a . 1000"
जेथे gn\ हे कॅलिब्रेशन वक्र, mg पासून सापडलेल्या सल्फेटचे वस्तुमान आहे;
V हे द्रावणाचे परिमाण आहे ज्याचे विश्लेषण केले जात आहे, cm 3 ;
V a हे विश्लेषणासाठी घेतलेल्या द्रावणाच्या अलिकटचे प्रमाण आहे,
विश्लेषणाचा परिणाम दोन समांतर निर्धारांच्या निकालांचा अंकगणितीय मध्य म्हणून घेतला जातो, ज्यामधील परिपूर्ण विसंगती टेबलमध्ये निर्दिष्ट केलेल्या मूल्यांपेक्षा जास्त नसावी. 1a, P = 0.95 च्या आत्मविश्वास संभाव्यतेसह.
R = 0.95 वर विश्लेषण परिणामाची संपूर्ण त्रुटी टेबलमध्ये दर्शविली आहे. 1अ.
४.६. लोहाच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" बोरिक ऍसिड ग्रेडमधील लोहाचा वस्तुमान अंश कलम 4.16 नुसार निर्धारित केला जातो.
बोरिक ऍसिड ग्रेड A, B आणि C मध्ये लोहाचा वस्तुमान अंश फोटोकोलोरिमेट्रिक पद्धतीने निर्धारित केला जातो, जो Fe (II) कॉम्प्लेक्स कंपाऊंडच्या प्रकाश शोषणाच्या मोजणीवर आधारित असतो.
1,10-फेनॅन्थ्रोलिन किंवा 2,2/-डिपायरिडिल हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराइडसह Fe(III) च्या प्राथमिक घटानंतर.
४.६.१. उपकरणे, अभिकर्मक आणि उपाय
0.05 सेमी 3 च्या विभाजन मूल्यासह 10 सेमी 3 क्षमतेसह बुरेट.
GOST 24104-88 नुसार सामान्य उद्देश प्रयोगशाळा स्केल
1 आणि 10 सेमी 3 च्या क्षमतेसह पदवीधर पिपेट्स.
बफर सोल्यूशन पीएच 5. खालीलप्रमाणे तयार करा: 38 ग्रॅम सोडियम एसीटेट 300-500 सेमी 3 पाण्यात विरघळले जाते, 1 डीएम 3 क्षमतेच्या व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये द्रावण स्थानांतरित करा, एसिटिक ऍसिड द्रावणात 58 सेमी 3 घाला, आणा. द्रावणाचे प्रमाण पाणी आणि मिक्ससह चिन्हांकित करा.
GOST 5456-79 नुसार हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराइड. 2.2/-डायपायरिडिल.
लोह साठी अभिकर्मक. दोन प्रकारे तयार. पहिली पद्धत: 50 सेमी 3 पाण्यात 5.8 सेमी 3 एसिटिक ऍसिडचे द्रावण, 10 ग्रॅम हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराईड आणि 0.1 ग्रॅम 2,2"-डिपायरिडिल घाला, नंतर 245 सेमी 3 पाणी, 3.8 ग्रॅम सोडियम अॅसीटेट घाला आणि पुन्हा मिसळा. दुसरी पद्धत: 200 सेमी 3 पाण्यात 100 सेमी 3 बफर द्रावण घाला. 10 ग्रॅम हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराईड 0.1 ग्रॅम
1.10-फेनॅन्थ्रोलिन आणि नीट ढवळून घ्यावे. सोल्युशन्स नारिंगी काचेच्या बाटल्यांमध्ये साठवले जातात.
1,10-फेनॅन्थ्रोलिन.
४.६.२. कॅलिब्रेशन आलेखाचे बांधकाम
कॅलिब्रेशन वक्र तयार करण्यासाठी, संदर्भ उपाय तयार केले जातात. 100 सेमी 3 ची क्षमता असलेल्या चष्मामध्ये 0.2 ठेवा; 0.5;
1.0; 1.5; 2.0; 4.0; ५.०; सोल्यूशन I चे 6.0 सेमी 3, जे 0.002 शी संबंधित आहे; 0.005; ०.०१०; ०.०१५; ०.०२०; ०.०४०; ०.०५०; 0.060 मिग्रॅ लोह. पाण्याने द्रावणाचे प्रमाण 20 सेमी 3 पर्यंत आणा आणि मिक्स करा.
त्याच वेळी, एक नियंत्रण उपाय तयार करा; 20 सेमी 3 पाणी असलेले.
प्रत्येक द्रावणात 0.1 सेमी 3 एसिटिक ऍसिड द्रावण आणि 5 सेमी 3 लोह अभिकर्मक घाला. सोल्यूशन्स उकळत्या पाण्याच्या बाथमध्ये 10 मिनिटे बुडविले जातात, नंतर थंड केले जातात, 50 सेमी 3 क्षमतेच्या व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित केले जातात, सोल्यूशन्सचे प्रमाण पाण्याने चिन्हावर समायोजित केले जाते आणि मिसळले जाते.
संदर्भ सोल्यूशन्सची ऑप्टिकल घनता 490 nm च्या तरंगलांबीवर 50 मिमीच्या प्रकाश-शोषक थर जाडीसह क्युवेट्समधील कंट्रोल सोल्यूशनच्या तुलनेत मोजली जाते.
प्राप्त केलेल्या डेटाच्या आधारे, एक कॅलिब्रेशन आलेख तयार केला जातो, ज्यामध्ये संदर्भ सोल्यूशनमध्ये समाविष्ट असलेल्या लोहाचे वस्तुमान अॅब्सिसा अक्षावरील मिलीग्राममध्ये आणि ऑर्डिनेट अक्षावर संबंधित ऑप्टिकल घनता मूल्ये तयार केले जातात.
कॅलिब्रेशन आलेखाच्या प्रत्येक बिंदूने समांतर निर्धारांच्या किमान तीन परिणामांचा अंकगणितीय मध्य दर्शविला पाहिजे.
अभिकर्मक किंवा उपकरण बदलताना, कॅलिब्रेशन वक्र तपासा.
४.६.३. विश्लेषण पार पाडणे
(2.00 ± 0.10) ग्रॅम उत्पादनास 100 सेमी 3 क्षमतेच्या ग्लासमध्ये ठेवले जाते, 15 सेमी 3 पाणी, 10 सेमी 3 सल्फ्यूरिक ऍसिडचे द्रावण, 5 सेमी 3 लोह अभिकर्मक जोडले जाते, 10 मिनिटे गरम केले जाते. उकळत्या पाण्याचे आंघोळ, थंड केलेले, 50 सेमी 3 व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये द्रावण हस्तांतरित करा, चिन्हावर पाण्याने पातळ करा आणि मिसळा.
त्याच वेळी, विश्लेषण केले जाणारे उत्पादन वगळता सर्व अभिकर्मक असलेले नियंत्रण समाधान तयार करा.
विश्लेषित द्रावणाची ऑप्टिकल घनता नियंत्रण सोल्यूशनच्या सापेक्षपणे कॅलिब्रेशन आलेख तयार करताना मोजली जाते.
४.६.४. परिणामांवर प्रक्रिया करत आहे
लोहाचा वस्तुमान अंश (टक्केवारीत I) सूत्राद्वारे मोजला जातो
t 1 "100 * 2 = t* 1000 '
जेथे m x हे कॅलिब्रेशन वक्र, mg पासून सापडलेले लोहाचे वस्तुमान आहे;
t हे नमुन्याचे वस्तुमान आहे, g.
विश्लेषणाचा परिणाम म्हणून दोन समांतर निर्धारांच्या निकालांचे अंकगणितीय सरासरी घेतले जाते; त्यांच्यातील परिपूर्ण विसंगती टेबलमध्ये दर्शविलेल्या मूल्यांपेक्षा जास्त नसावी. 16, P = 0.95 च्या आत्मविश्वास पातळीसह.
|
P == 0.95 वर विश्लेषण परिणामाची संपूर्ण त्रुटी टेबलमध्ये दर्शविली आहे. 16. तक्ता 16 |
४.३-४.६. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 3).
४.७. जड धातूंच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण
एथिल अल्कोहोलचे प्रमाण बाष्पीभवनानंतर अवशेषांमध्ये नियंत्रण प्रयोगाद्वारे निर्धारित केले जाते.
P = 0.95 च्या आत्मविश्वास संभाव्यतेसह, जड धातूंचे वस्तुमान अपूर्णांक निर्धारित करण्यात त्रुटी या निर्देशकासाठी स्थापित केलेल्या प्रमाणाच्या 10% पेक्षा जास्त नसावी.
(बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 1, 3).
४.८. पाण्यात अघुलनशील अवशेषांच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण
बोरिक ऍसिड ग्रेड A मधील पाण्यामध्ये अघुलनशील अवशेषांचा वस्तुमान अंश डिस्टिल्ड वॉटरच्या सापेक्ष बोरिक ऍसिड द्रावणाची ऑप्टिकल घनता मोजण्याच्या आधारावर फोटोकोलोरीमेट्रिक पद्धतीने निर्धारित केला जातो.
बोरिक ऍसिड ग्रेड B, B आणि "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" पाण्यात अघुलनशील अवशेषांचा वस्तुमान अंश पाण्यामध्ये बोरिक ऍसिडचा नमुना गरम केल्यावर विरघळवून, फिल्टर क्रुसिबलद्वारे परिणामी द्रावण फिल्टर करणे, कोरडे करणे यावर आधारित पद्धतीद्वारे निर्धारित केले जाते. 105 डिग्री सेल्सिअस तापमानात स्थिर वजनासाठी अघुलनशील अवशेष.
४.८.१. उपकरणे, अभिकर्मक आणि उपाय
GOST 24104-88 नुसार सामान्य उद्देश प्रयोगशाळा स्केल
अनुक्रमे 200 आणि 500 ग्रॅम वजनाची सर्वात मोठी मर्यादा असलेले द्वितीय आणि चौथी अचूकता वर्ग.
GOST 28498-90 s नुसार प्रयोगशाळा ग्लास थर्मामीटर
0.5 °C च्या विभागणी किंमतीवर.
GOST 25336-82 नुसार क्रूसिबल प्रकार TF POR 16 फिल्टर करा.
कोरडे कॅबिनेट गरम तापमान प्रदान करते
४.८.२. ब्रँड A उत्पादनाचे विश्लेषण करणे
(4.0±0.1) ग्रॅम बोरिक ऍसिडचे वजन केले जाते, एका ग्लासमध्ये ठेवले जाते आणि 100 सेमी 3 पाण्यात (35±5) डिग्री सेल्सिअस गरम केले जाते, त्यानंतर ते द्रावण खोलीच्या तापमानाला थंड केले जाते.
द्रावणाची ऑप्टिकल घनता 400 एनएमच्या तरंगलांबीवर 50 मिमीच्या प्रकाश-शोषक थर जाडीसह क्युवेटमधील डिस्टिल्ड वॉटरच्या तुलनेत मोजली जाते.
जर ऑप्टिकल घनता 0.02 पेक्षा जास्त नसेल तर उत्पादनास या मानकांच्या आवश्यकतांचे पालन करणे मानले जाते.
४.८.३. बी, बी आणि "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" ग्रेडचे उत्पादन विश्लेषण आयोजित करणे
(50.00 ± 1.00) ग्रॅम बोरिक ऍसिड ग्रेड बी आणि "ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी" आणि (20^00 ± 1.00) ग्रॅम ग्रेड बी अनुक्रमे 500 आणि 400 सेमी 3 पाण्यात (85 ± 5) ° पर्यंत गरम केले जाते. सी. परिणामी द्रावण एका तासासाठी एका काचेच्या ग्लासने झाकलेले असते आणि नमुना विसर्जित होईपर्यंत उकळत्या पाण्याच्या बाथमध्ये ठेवले जाते, फिल्टर क्रूसिबलद्वारे फिल्टर केले जाते, पूर्वी स्थिर वजनापर्यंत वाळवले जाते आणि चौथ्या दशांश स्थानापर्यंत वजन केले जाते. फिल्टरवरील अवशेष 300 सेमी 3 गरम पाण्याने धुतले जातात. क्रूसिबलच्या बाहेरील भाग डिस्टिल्ड पाण्याने धुऊन फिल्टर पेपरने पुसले जाते. अवशेष असलेले फिल्टर 1.5 तास ओव्हनमध्ये (105±5) °C तापमानात वाळवले जाते, थंड केले जाते आणि त्याच अचूकतेने वजन केले जाते.
४.८.४. परिणामांवर प्रक्रिया करत आहे
पाण्यामध्ये अघुलनशील अवशेषांचा वस्तुमान अंश (A 3) टक्केवारी म्हणून सूत्र वापरून काढला जातो
जेथे gn\ हे क्रुसिबलमधील अवशेषांचे वस्तुमान आहे, g;
m हे बोरिक ऍसिडच्या नमुन्याचे वस्तुमान आहे, g.
विश्लेषणाचा परिणाम दोन समांतर निर्धारांच्या निकालांचा अंकगणितीय मध्य म्हणून घेतला जातो, ज्यामधील परिपूर्ण विसंगती टेबलमध्ये दर्शविलेल्या मूल्यांपेक्षा जास्त नसावी. 1c, P = 0.95 च्या आत्मविश्वास पातळीसह.
P = 0.95 वर विश्लेषण परिणामाची संपूर्ण त्रुटी टेबलमध्ये दर्शविली आहे. पहिले शतक
तक्ता 1c
४.९. कॅल्शियमच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण फोटोकोलोरिमेट्रिक पद्धत ऑप्टिकल मोजण्यावर आधारित आहे
कॅल्शियमसह कॅल्शियमच्या जटिल संयुगाच्या रंगीत द्रावणाची ical घनता. इथाइल अल्कोहोलसह बाष्पीभवन करून बोरिक ऍसिड प्रथम द्रावणातून काढून टाकले जाते.
४.९.१. उपकरणे, अभिकर्मक आणि उपाय
0.02 सेमी 3 च्या विभाजन मूल्यासह 5 सेमी 3 क्षमतेसह बुरेट.
GOST 24104-88 नुसार सामान्य उद्देश प्रयोगशाळा स्केल
200 ग्रॅम वजनाची सर्वात मोठी मर्यादा असलेला दुसरा अचूकता वर्ग.
विशिष्टतेनुसार फोटोइलेक्ट्रिक प्रयोगशाळा कलरमीटर
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
टेस्ट ट्युबमधील डिट पाण्याने 2 सेमी 3 पर्यंत आणले जाते, सोडियम हायड्रॉक्साइड 1 सेमी 3 आणि एसीटोन 2 सेमी 3 मिसळले जाते, मिसळले जाते, नंतर 5 सेमी 3 कॅल्शियम द्रावण जोडले जाते आणि पुन्हा मिसळले जाते. त्याच वेळी, समान प्रमाणात अभिकर्मकांसह नियंत्रण द्रावण तयार करा, परंतु सोल्यूशन शिवाय II. 2 मिनिटांनंतर, परंतु कॅल्शियम द्रावण जोडल्यानंतर 10 मिनिटांनंतर, क्यूवेट्समध्ये फोटोकोलोरिमीटर वापरून तयार केलेल्या सोल्यूशन्सची प्रकाश-शोषक थर जाडी 20 मिमी, झाकणाने बंद, तरंगलांबीसह पाण्याच्या सापेक्ष तयार केलेल्या द्रावणांची ऑप्टिकल घनता मोजा. 590 एनएम. कंट्रोल सोल्यूशनच्या सापडलेल्या ऑप्टिकल घनतेमधून, संदर्भ सोल्यूशनची ऑप्टिकल घनता वजा केली जाते. कॅलिब्रेशन आलेखाचा प्रत्येक बिंदू तयार करण्यासाठी, ऑप्टिकल घनतेच्या किमान तीन समांतर निर्धारांमधून निकालांच्या अंकगणित सरासरीची गणना करा.
प्राप्त केलेल्या डेटाच्या आधारे, कॅलिब्रेशन आलेख तयार केला जातो, संदर्भ सोल्यूशनमध्ये समाविष्ट असलेल्या कॅल्शियमचे वस्तुमान abscissa अक्षावरील मिलीग्राममध्ये आणि नियंत्रण सोल्यूशनच्या ऑप्टिकल घनतेमधील संबंधित फरक आणि ऑर्डिनेट अक्षाच्या बाजूने संदर्भ सोल्यूशन तयार केले जाते. अभिकर्मक किंवा उपकरणे बदलताना कॅलिब्रेशन वक्र तपासले जाते.
४.९.३. विश्लेषण पार पाडणे
(0.1000±0.0100) ग्रॅम ग्रेडचे उत्पादन “ऑप्टिकल ग्लास वितळण्यासाठी” आणि B किंवा (0.2000±0.0100) ग्रॅम ए ग्रेडचे उत्पादन एका प्लॅटिनम कपमध्ये ठेवले जाते, 5 सेमी 3 इथाइल अल्कोहोल जोडले जाते, 0.1 सेमी 3 हायड्रोक्लोरिक ऍसिड द्रावण आणि कॅल्शियम दूषित होण्याची शक्यता वगळणाऱ्या परिस्थितीत पाण्याच्या बाथमध्ये फ्युम हूडमध्ये कोरडे होण्यासाठी बाष्पीभवन करा. ऑपरेशन तीन वेळा पुनरावृत्ती होते. नंतर कपमध्ये 2 सेमी 3 पाणी, 1 सेमी 3 सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण, 2 सेमी 3 एसीटोन घाला, मिक्स करा, 5 सेमी 3 कॅल्शियम घाला आणि पुन्हा मिसळा. कपमधील सामग्री चाचणी ट्यूबमध्ये हस्तांतरित केली जाते आणि कॅप केली जाते.
त्याच वेळी, विश्लेषणाच्या सर्व टप्प्यांवर नियंत्रण प्रयोग केला जातो. 2 मिनिटांनंतर, परंतु 10 मिनिटांनंतर, पाण्याच्या सापेक्ष परिणामी सोल्यूशन्सची ऑप्टिकल घनता कॅलिब्रेशन आलेख तयार करताना त्याच प्रकारे मोजा. विश्लेषित द्रावणाची ऑप्टिकल घनता नियंत्रण समाधानाच्या आढळलेल्या ऑप्टिकल घनतेमधून वजा केली जाते. प्राप्त केलेल्या ऑप्टिकल घनतेच्या मूल्यावर आधारित, विश्लेषण केलेल्या नमुन्यातील कॅल्शियमचे वस्तुमान मिलिग्राममध्ये कॅलिब्रेशन आलेख वापरून निर्धारित केले जाते.
४.९.४. परिणामांवर प्रक्रिया करत आहे
कॅल्शियमचा वस्तुमान अंश (J 4) टक्केवारी म्हणून सूत्र वापरून मोजला जातो
१.३. भौतिक आणि रासायनिक निर्देशकांनुसार, बोरिक ऍसिडने टेबलमध्ये निर्दिष्ट केलेल्या आवश्यकता आणि मानकांची पूर्तता करणे आवश्यक आहे. १.
तक्ता 1
1. देखावा
पांढरा पावडर
2. बोरिक ऍसिडचा वस्तुमान अंश (H 3 B0 3), %, कमी नाही
3. क्लोराईडचा वस्तुमान अंश (C1), %, अधिक नाही
4. सल्फेटचा वस्तुमान अंश (S0 4), %, अधिक नाही
5. लोहाचा वस्तुमान अंश (Fe), %, अधिक नाही
6. जड धातूंचे वस्तुमान अंश (Pb), %, अधिक नाही
7. पाण्यात अघुलनशील अवशेषांचा वस्तुमान अंश, %, अधिक नाही
8. कॅल्शियमचा वस्तुमान अंश (Ca), %, अधिक नाही
9. आर्सेनिकचा वस्तुमान अंश (As), %, अधिक नाही
10. फॉस्फेट्सचा वस्तुमान अंश (P0 4), %, अधिक नाही
11. एथिल अल्कोहोलने उपचार केल्यावर अवशेषांचा वस्तुमान अंश नॉन-अस्थिर, %, अधिक नाही
12. GOST 6613 - -86,% नुसार जाळीसह चाळणीवरील अवशेष:
04K अधिक नाही
0063K कमी नाही
|
सुरेख स्फटिक मुक्त-वाहणारा रंग |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
प्रमाणबद्ध नाही प्रमाणबद्ध नाही सामान्यीकृत 15 प्रमाणित नाही 75 " |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
प्रमाणबद्ध नाही
x Shl ooo >
जेथे m हे कॅलिब्रेशन वक्र, mg पासून सापडलेले कॅल्शियमचे वस्तुमान आहे;
t हे बोरिक ऍसिडच्या नमुन्याचे वस्तुमान आहे, g.
विश्लेषणाचा परिणाम हा दोन समांतर निर्धारांच्या निकालांचा अंकगणितीय सरासरी म्हणून घेतला जातो, ज्यामधील परिपूर्ण विसंगती 0.001 ते 0.002% आणि 0.002 ते 0.005% पर्यंत मोजण्यासाठी अनुक्रमे 0.0007 आणि 0.0014% पेक्षा जास्त नसावी. P = 0.95 ची आत्मविश्वास संभाव्यता.
P = 0.95 च्या आत्मविश्वास पातळीसह, दर्शविलेल्या श्रेणींसाठी विश्लेषण परिणामाची संपूर्ण त्रुटी अनुक्रमे ±0.0003 आणि ±0.001% आहे.
४ ८, ४.९. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 3).
४.१०. आर्सेनिकच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण
बाष्प किंवा एरोसोलच्या स्वरूपात श्वास घेतल्यास बोरिक ऍसिड शरीरात प्रवेश करते. पाण्यात विरघळलेले, ते त्वचेच्या खराब झालेल्या भागात (एक्झामा, क्रॅक, बर्न्स) द्वारे चांगले प्रवेश करते, ज्यामुळे मानवी शरीरात विषबाधा होते.
कार्यरत क्षेत्राच्या हवेत बोरिक ऍसिडची जास्तीत जास्त परवानगीयोग्य एकाग्रता 10 mg/m 1 आहे.
२.२. यूएसएसआर आरोग्य मंत्रालयाने मंजूर केलेल्या पद्धतींनुसार हवेतील बोरिक ऍसिडचे प्रमाण निश्चित केले जाते. निळ्या रंगाचे कंपाऊंड तयार करण्यासाठी एकाग्र सल्फ्यूरिक ऍसिडमध्ये 1,1-डायन्ट्राइमाइडसह बोरिक ऍसिडच्या अभिक्रियावर हे निर्धारण आधारित आहे.
२.३. वातावरणात सोडलेली हवा स्थापित केलेल्या जास्तीत जास्त परवानगीयोग्य मानकांनुसार शुद्ध करणे आवश्यक आहे.
फ्लशिंग आणि ओल्या साफसफाईच्या परिणामी तयार होणारे सांडपाणी रिसीव्हरमध्ये गोळा केले जाणे आवश्यक आहे आणि तटस्थीकरण केंद्राकडे तटस्थीकरणासाठी पाठवले जाणे आवश्यक आहे किंवा तांत्रिक प्रक्रियेकडे परत केले पाहिजे.
२.४. उत्पादन आणि प्रयोगशाळा परिसर ज्यामध्ये बोरिक ऍसिडसह कार्य केले जाते ते GOST 12.4.021-75 नुसार पुरवठा आणि एक्झॉस्ट वेंटिलेशनसह सुसज्ज असले पाहिजेत, GOST 12.1.005- च्या आवश्यकतांनुसार कार्यरत क्षेत्राची हवेची स्थिती सुनिश्चित करणे आवश्यक आहे. ८८.
2.5. बोरिक ऍसिडसह काम करणार्‍यांनी GOST 12, 4.034-85 नुसार वैयक्तिक संरक्षणात्मक उपकरणे वापरणे आवश्यक आहे त्यांच्या श्वसन अवयवांचे संरक्षण करण्यासाठी, त्यांच्या चेहऱ्यासाठी आणि डोळ्यांसाठी GOST 12.4.013-85 नुसार सुरक्षा चष्मा, तसेच विशेष कपडे आणि शूज आणि हात संरक्षण - GOST 12.4. 103-83 नुसार.
२.६. बोरिक ऍसिडचे विश्लेषण विहित पद्धतीने मंजूर केलेल्या रासायनिक प्रयोगशाळांमध्ये सुरक्षित कामाच्या मूलभूत नियमांचे पालन करून केले जाणे आवश्यक आहे.
से. 2. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्रमांक 1). १
उत्पादन युनिट्सच्या 5% पेक्षा कमी, लहान बॅचसाठी (60 युनिट्सपेक्षा कमी) - किमान तीन युनिट्स.
३.४. निर्मात्याला महिन्यातून किमान एकदा, वेळोवेळी खालील निर्देशक मोजण्याची परवानगी आहे:
ग्रेड A च्या उत्पादनामध्ये - जड धातूंचे वस्तुमान अपूर्णांक (Pb), पाण्यात विरघळणारे अवशेष, कॅल्शियम (Ca), आर्सेनिक (As), फॉस्फेट्स (PO4);
ब्रँड B च्या उत्पादनामध्ये - क्लोराईडचे वस्तुमान अंश (C1), जड धातू (Pb), पाण्यात विरघळणारे अवशेष, कॅल्शियम (Ca), आर्सेनिक (As), फॉस्फेट्स (P0 4);
बी ग्रेडच्या उत्पादनामध्ये - सल्फेट्सचे वस्तुमान अंश (S0 4), लोह (Fe), आणि पाण्यात विरघळणारे अवशेष.
३.५. कमीतकमी एका निर्देशकासाठी असमाधानकारक विश्लेषण परिणाम प्राप्त झाल्यास, त्याच बॅचमधील दुहेरी नमुन्यावर पुनरावृत्ती विश्लेषण केले जाते.
पुनर्परीक्षेचे निकाल संपूर्ण लॉटवर लागू होतात.
से. 3. (सुधारित आवृत्ती, रेव्ह. JNIar 3).
4. विश्लेषणाच्या पद्धती
४.१. नमुना निवड
४.१अ. सामान्य आवश्यकता
प्रत्येक निर्देशकाच्या विश्लेषणाचे परिणाम एकूण त्रुटीच्या सर्वात लहान अंकापर्यंत पूर्ण केले जातात.
विश्लेषणाच्या इतर पद्धती वापरण्याची परवानगी आहे ज्यांनी मेट्रोलॉजिकल प्रमाणपत्र उत्तीर्ण केले आहे आणि अचूकता वैशिष्ट्ये या मानकाद्वारे प्रदान केलेल्या पद्धतींपेक्षा कमी नाहीत.
गुणवत्ता निर्देशकाचे मूल्यांकन करताना मतभेद असल्यास, या मानकामध्ये निर्दिष्ट केलेल्या पद्धतींचा वापर करून विश्लेषण केले जाते.
मेट्रोलॉजिकल वैशिष्ट्ये आणि उपकरणांसह इतर मोजमाप साधने वापरण्याची परवानगी आहे तांत्रिक वैशिष्ट्येवाईट नाही, तसेच गुणवत्तेचे अभिकर्मक या मानकात निर्दिष्ट केलेल्यापेक्षा कमी नाहीत.
(अतिरिक्त परिचय, दुरुस्ती क्र. 3).
४.१.१. पॅकेज करावयाच्या बोरिक ऍसिडची गुणवत्ता तपासण्यासाठी, स्पॉट नमुने नियमित अंतराने मॅन्युअली किंवा कोणत्याही डिझाईनच्या मेकॅनिकल सॅम्पलरसह घेतले जातात, 3-5 टन उत्पादनातून किमान 100 ग्रॅम वजनाचा स्पॉट नमुना प्रदान करतात.
पॅकेज केलेल्या उत्पादनाचे स्पॉट सॅम्पल कोणत्याही डिझाइनच्या सॅम्पलरसह घेतले जातात, ते कमीतकमी 1/2 खोल बुडवून.
पिशवी किंवा कंटेनरचे डबे. स्पॉट नमुन्याचे वस्तुमान किमान 100 ग्रॅम असणे आवश्यक आहे.
निर्मात्याला पिशव्या आणि कंटेनर शिवण किंवा बांधण्यापूर्वी स्पॉट नमुने घेण्याची परवानगी आहे. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 2).
४.१.२. खालील योजनेनुसार सॅम्पलिंग केले जाते:
स्पॉट नमुने नियंत्रणासाठी निवडलेल्या उत्पादनांच्या पॅकेजिंग युनिटमधून किंवा पॅकेजिंगपूर्वी उत्पादनाच्या वस्तुमानातून घेतले जातात;
निवडलेल्या बिंदूचे नमुने एकत्रितपणे एकत्र केले जातात, मिश्रित केले जातात आणि एकत्रित नमुना तयार करतात;
एकत्रित नमुन्यातून, क्वार्टरिंग पद्धतीचा वापर करून, किमान 500 ग्रॅम वजनाचा सरासरी नमुना विश्लेषणासाठी घेतला जातो.
४.१.३. बोरिक ऍसिडचा सरासरी नमुना कोरड्या काचेच्या किंवा प्लास्टिकच्या भांड्यात किंवा प्लास्टिकच्या पिशवीमध्ये ठेवला जातो. बरणी घट्ट बंद करून पिशवी बांधलेली आहे.
नमुना सह जार किंवा पिशवीवर खालील डेटा लागू केला जातो: निर्मात्याचे नाव; उत्पादनाचे नांव; बिल्ला क्रमांक; सॅम्पलिंगची तारीख.
४.१.२. ४.१.३. (बदललेली आवृत्ती, दुरुस्ती क्र. 3).
४.२. उत्पादनाचे स्वरूप दृश्यमानपणे निर्धारित केले जाते
४.३. बोरिक ऍसिडच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण
हे तंत्र फिनोल्फथालीन निर्देशक वापरून पॉलीहायड्रिक अल्कोहोलसह बोरिक ऍसिडच्या जटिल संयुगेच्या अल्कलीमेट्रिक टायट्रेशनवर आधारित आहे.
4.3.1, उपकरणे, अभिकर्मक आणि उपाय फिल्टर पेपर.
0.1 सेमी 3 च्या विभाजन मूल्यासह 50 सेमी 3 क्षमतेसह बुरेट.
2 री आणि 4 थी अचूकता वर्गाच्या GOST 24104-88 नुसार सामान्य उद्देश प्रयोगशाळा स्केल अनुक्रमे 200 आणि 5 किलो वजनाच्या सर्वात मोठ्या मर्यादेसह.
GOST 25336 नुसार व्हॅक्यूम अंतर्गत फिल्टरिंगसाठी फनेल -
४.३.२. दोनदा पुनर्क्रिस्टॉल केलेले succinic ऍसिड तयार करणे
(100.0 ± 1.0) ग्रॅम succinic ऍसिड 170 सेमी 3 पाण्यात उकळून विरघळले जाते. गरम द्रावण एका फनेलवर त्वरीत फिल्टर पेपरद्वारे कापलेल्या स्पाउटसह फिल्टर केले जाते आणि सतत ढवळत थंड केले जाते. विभक्त केलेले स्फटिक बुचनर फनेलवर फिल्टर केले जातात आणि 140 सेमी 3 पाण्यात उकळल्यानंतर विरघळल्यानंतर पुन्हा स्फटिक केले जातात. परिणामी succinic ऍसिड क्रिस्टल्स फिल्टर पेपरच्या शीटमध्ये सुकवले जातात जोपर्यंत ते काचेच्या रॉडला चिकटत नाहीत.
वापरण्यापूर्वी, succinic ऍसिड एका ओव्हनमध्ये (105±5) °C तापमानात स्थिर वजनापर्यंत वाळवले जाते.
४.३.३. सुधारणा घटक 0.5 mol/dm 3 सोडियम हायड्रॉक्साइड द्रावणावर सेट करणे
(1.0000±0.1000) ग्रॅम succinic ऍसिड 250 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवले जाते आणि कार्बन डायऑक्साइड नसलेल्या डिस्टिल्ड वॉटरच्या 50 सेमी 3 मध्ये वितळले जाते, उकळते.
50-60 सेकंदांच्या आत गुलाबी रंग दिसेपर्यंत फेनोल्फथालीनच्या 3-4 थेंबांच्या उपस्थितीत सोडियम हायड्रॉक्साईडसह द्रावण गरम केले जाते.
0.5 mol/dm 3 सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाचा सुधार घटक (K) सूत्र वापरून मोजला जातो.
K= V- ०.०२९५२'
जेथे m हे succinic acid च्या नमुन्याचे वस्तुमान आहे, g;
V हा सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाचा आकारमान आहे ज्याची एकाग्रता 0.5 mol/dm 3 टायट्रेशनसाठी वापरली जाते, cm 3 ; 0.02952 - succinic ऍसिडचे वजन, हायड्रॉक्साइड द्रावणाच्या 1 सेमी 3 शी संबंधित. सोडियम एकाग्रता 0.5 mol/dm 3, g आहे.
विश्लेषणाचा परिणाम तीन समांतर निर्धारांच्या निकालांचा अंकगणितीय मध्य म्हणून घेतला जातो, ज्यामधील अनुज्ञेय फरक P -0.95 च्या आत्मविश्वास संभाव्यतेसह 0.001 पेक्षा जास्त नसावा.
४.३.४. उलट साखर द्रावण तयार करणे
(5.00 ± 0.05) किलो शुद्ध साखर 3.2 dm 3 डिस्टिल्ड वॉटरमध्ये विरघळली जाते ज्यामध्ये कार्बन डायऑक्साइड नसतो, (80 ± 5) ° C तापमानाला गरम केला जातो आणि 0.1 mol च्या 408 cm 3 dm 3 हायड्रोक्लोरिक जोडला जातो. आम्लाचे द्रावण, ढवळून या तपमानावर 1 तास ठेवा. नंतर साखरेचे द्रावण फिल्टर केले जाते, 0.1 एमएसएल/डीएम 3 सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाचे 460 सेमी 3 बेअसर करण्यासाठी, थंड आणि कार्बन डाय ऑक्साईड नसलेल्या डिस्टिल्ड पाण्याने समायोजित करण्यासाठी जोडले जाते. , 10 dm 3 पर्यंत, पूर्णपणे मिसळा. परिणामी द्रावण 0.1 mol/dm 3 च्या एकाग्रतेसह सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या द्रावणासह आणि हायड्रोक्लोरिक ऍसिड द्रावणाच्या एका थेंबातून phenolphthalein चा रंग येईपर्यंत हायड्रोक्लोरिक ऍसिडच्या द्रावणासह फेनोल्फथालीनसाठी तटस्थ केले जाते.
४.३.५. विश्लेषण पार पाडणे
(1.0000 ± 0.1000) ग्रॅम बोरिक ऍसिड 250 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवले जाते, 100 सेमी 3 पाण्यात (65 ± 5) डिग्री सेल्सिअस तापमानात विरघळले जाते, कार्बन डाय ऑक्साईडपासून मुक्त होते, थंड केले जाते, 10 ग्रॅम मॅनिटॉल किंवा सॉर्बिटॉल जोडले जातात, किंवा 60 सेमी 3 साखरेचे द्रावण, किंवा 10 सेमी 3 ग्लिसरीनचे द्रावण, 5 थेंब फेनोल्फथालीन आणि सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या द्रावणाने 0.5 mol/dm 3 च्या एकाग्रतेने गुलाबी रंग येईपर्यंत टायट्रेट केले जाते. यानंतर, आणखी 2 ग्रॅम मॅनिटॉल किंवा सॉर्बिटॉल, किंवा 20 सेमी 3 साखरेचे द्रावण किंवा 5 सेमी 3 ग्लिसरीनचे द्रावण घाला आणि जर द्रावणाचा रंग खराब झाला, तर गुलाबी रंग येईपर्यंत पुन्हा टायट्रेट करा. मॅनिटोल किंवा सॉर्बिटॉल किंवा साखरेचे द्रावण किंवा ग्लिसरीनचे द्रावण जोडल्यावर द्रावणाचा रंग निघून जाईपर्यंत हे ऑपरेशन केले जाते.
४.३.६. परिणामांवर प्रक्रिया करत आहे
टक्केवारी म्हणून बोरिक ऍसिड (X) चा वस्तुमान अपूर्णांक मोजला जातो
सूत्रानुसार
tp 1
जेथे V हा सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाचा आकारमान 0.5 mol/dm 3 च्या एकाग्रतेसह टायट्रेशनसाठी वापरला जातो, cm 3 ; 0.03092 - सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाच्या 1 सेमी 3 शी संबंधित बोरिक ऍसिडचे वस्तुमान 0.5 mol/dm 3, g च्या एकाग्रतेसह;
K हा टायट्रेट सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाचा सुधार घटक आहे;
m हे नमुन्याचे वस्तुमान आहे, g.
विश्लेषणाचा परिणाम दोन समांतर निर्धारांच्या निकालांचा अंकगणितीय सरासरी म्हणून घेतला जातो, ज्यामधील परिपूर्ण विसंगती P = 0.95 च्या आत्मविश्वास संभाव्यतेसह 0.3% पेक्षा जास्त नसावी.
विश्लेषण परिणामाची परिपूर्ण एकूण त्रुटी P = 0.95 च्या आत्मविश्वास पातळीसह ±0.6% आहे.
४.४. क्लोराईडच्या वस्तुमान अंशाचे निर्धारण
GOST 10671.7-74 नुसार निर्धारण केले जाते. या प्रकरणात, 150 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये (30.00 ± 1.00) ग्रॅम बोरिक ऍसिड ठेवले जाते, 120 सेमी 3 पाणी जोडले जाते आणि द्रव स्तरावर एक चिन्ह लावले जाते. फ्लास्क फनेलने झाकलेले असते आणि उकळत्या पाण्याच्या बाथमध्ये गरम करून नमुना विसर्जित केला जातो (आवश्यक असल्यास, द्रावणाची मात्रा पाण्याने चिन्हांकित केली जाते). हे द्रावण खोलीच्या तपमानावर थंड केले जाते आणि दाट राखरहित “ब्लू रिबन” फिल्टरद्वारे फिल्टर केले जाते, पूर्वी GOST 4461-77 नुसार नायट्रिक ऍसिडच्या द्रावणाने 1% च्या वस्तुमान अंशाने धुतले जाते.
ब्रँड ए साठी 40 सेमी 3 फिल्टरेट (10 ग्रॅम उत्पादनाशी संबंधित) किंवा ब्रँड बीसाठी 20 मिली फिल्टर (5 ग्रॅम उत्पादनाशी संबंधित) 100 सेमी 3 क्षमतेच्या शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये ठेवलेले आहे (त्यावर चिन्हासह 50 सेमी 3), ब्रँड बी साठी 20 सेमी 3 पाणी घाला आणि पुढील निर्धार व्हिज्युअल नेफेलोमेट्रिक आणि फोटोटर्बिडिमेट्रिक (पद्धत 2) पद्धतींनी केला जातो. फोटोटर्बिडिमेट्रिक पद्धतीसाठी प्रारंभिक नमुना (45.00±1.00) g आहे.
क्लोराईड्सचे वस्तुमान ब्रँडसाठी पेक्षा जास्त नसल्यास उत्पादनास या मानकांच्या आवश्यकतांचे पालन केले जाते:
ए - 0.010 मिग्रॅ;
बी - 0.050 मिग्रॅ.
P = 0.95 च्या आत्मविश्वास संभाव्यतेसह, क्लोराईडचे वस्तुमान अपूर्णांक निर्धारित करण्यात त्रुटी या निर्देशकासाठी स्थापित केलेल्या प्रमाणाच्या 10% पेक्षा जास्त नसावी.
३.१. बोरिक ऍसिड बॅचमध्ये घेतले जाते. एक बॅच हे उत्पादनाचे प्रमाण मानले जाते जे गुणवत्तेच्या दृष्टीने एकसंध आहे, 1000 टनांपेक्षा जास्त नाही आणि एका दर्जाच्या दस्तऐवजात दस्तऐवजीकरण केलेले आहे.
गुणवत्ता दस्तऐवजात हे समाविष्ट असणे आवश्यक आहे:
निर्मात्याचे नाव आणि त्याचा ट्रेडमार्क;
नाव, ब्रँड आणि उत्पादनाचा दर्जा;
बिल्ला क्रमांक;
उत्पादनाची तारीख;
निव्वळ वजन;
केलेल्या विश्लेषणाचे परिणाम किंवा या मानकांच्या आवश्यकतांसह उत्पादनाच्या गुणवत्तेच्या अनुपालनाची पुष्टी;
या मानकाचे पदनाम.
निर्मात्याला शिफ्ट उत्पादनाच्या विश्लेषणाचा परिणाम त्यातून तयार केलेल्या सर्व बॅचमध्ये वितरित करण्याची परवानगी आहे.
३.२. बोरिक ऍसिडची गुणवत्ता या मानकाच्या आवश्यकता पूर्ण करते हे सत्यापित करण्यासाठी, स्वीकृती चाचण्या केल्या जातात.
३.३. उत्पादनाची गुणवत्ता नियंत्रित करण्यासाठी, बोरिक ऍसिडच्या बॅचमधून एक यादृच्छिक नमुना निवडला जातो, ज्याचे प्रमाण नाही